Si-B-C-N系低维纳米材料制备与表征

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Si-B-C-N系化合物既是优良的结构材料又是性能优异的功能材料,具有宽带隙、高强度、低密度、耐高温、高热导、低热膨胀系数以及良好的耐磨性和化学稳定性等一系列优良性能,在微电子、机械、核动力工程等许多领域具有广阔的应用前景。与传统块体材料相比,纳米材料具有特殊的物理和化学性能并在许多领域展示出潜在的重要应用前景。因此,对纳米Si3N4、BN、SiC等材料的合成和形成机理进行深入的研究,具有重要的实用价值和理论意义。本研究诣在探索制备Si3N4、BN、SiC等纳米材料的有效途径和简便方法。 利用直接化学反应法,不借助其它溶剂,在高压反应釜内于较低的温度下成功制备出Si3N4、BN、SiC、C等纳米晶。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶变换红外吸收谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及光致发光光谱(PL)等分析手段对合成样品的成分、结构、形貌以及发光性能进行了系统的表征,并对其形成机理进行了初步的探讨。主要内容和结论如下: 以SiCl4和NaN3为原料在480℃成功合成了Si3N4纳米棒、纳米颗粒等纳米晶。合成的Si3N4是α-与β-Si3N4的混合相,晶化良好。其中Si3N4纳米棒为β-Si3N4,直径大小约为50nm,长度为1um左右。纳米颗粒大小介于70—200nm。研究了合成温度对产物组成和形貌的影响,并讨论了Si3N4纳米晶的形成过程和机理。 在NaN3适当过量的情况下,NaN3和SiCl4于100℃低温下反应形成了树枝状氮化硅纳米晶。该树枝晶为单晶结构,分枝与主干垂直。研究了反应温度和组分对树枝晶形成的影响,并讨论了树枝状氮化硅的形成过程和机理。结果表明:适当过量的NaN3和较低的反应温度是得到氮化硅树枝晶的重要条件。 在少量CCl4存在的情况下,通过SiCl4和NaN3反应,首次于200℃的较低温度下直接合成了单一的β-Si3N4相。XRD、HRTEM和XPS实验证实:合成的Si3N4为晶化良好的纯β-Si3N4,主要形貌为短棒状。简要讨论了纯
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