TiO₂和Na₂Ti₆O₁₃在光催化、新能源和环境科学等领域有着广阔的应用前景。在制备高纯度、良好结晶度的TiO₂/Na₂Ti₆O₁₃的同时，能够控制其晶体形貌，对材料科学的发展有着重大的意义。NH₄TiOF₃是硼酸水解（NH₄）₂TiF₆过程的中间产物，本论文主要通过在反应体系中加入不同的表面活性剂和钠盐，制备了不同晶体相貌和晶体结构的中间产物，并利用拓扑变化法和单元熔盐法制备出了介观TiO₂、Na₂Ti₆O₁₃。我们对反应过程的机理以及影响因素进行了研究。论文的主要内容包括：1.制备规则形貌的NH₄TiOF₃，并应用于制备介观晶体TiO₂。在硼酸水解（NH₄）₂TiF₆的反应体系中，加入少量的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，在不影响产率的前提下控制NH₄TiOF₃的晶体形貌。所得到的NH₄TiOF₃颗粒的粒径在2⁵μm，分散度好，形状规整，并拥有大量暴露于外的{001}晶面。利用拓扑变化，高温下硼酸水解NH₄TiOF₃，得到介观晶体TiO₂其组成为尺寸为20⁴0nm的锐钛矿相TiO₂纳米颗粒。2.制备了新的前驱物，单元熔盐法制备Na₂Ti₆O₁₃。在硼酸水解（NH₄）₂TiF₆的反应体系中，加入一定量的钠盐可以改变产物的晶体结构得到新的前驱物。在超过700℃下煅烧，该前驱物先分解为锐钛矿相TiO₂和非结晶态的钠盐，然后二者进行熔盐反应，得到了棒状的Na₂Ti₆O₁₃。该方法简单、安全，制备出的Na₂Ti₆O₁₃结晶度好、纯度高。