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近年来,食品安全问题已经成为世界各国人民关注的焦点,尤其是农作物中的农药残留与消费者的身体健康息息相关。因此,建立快速、简单、灵敏、有效的农药多残留检测方法刻不容缓,本论文重点对茶叶与韭菜中的农药多残留进行了测定方法研究。首先,本课题建立了一种快速有效测定茶叶中18种农药多残留(包括4种有机磷类、12种有机氮类和2种氨基甲酸酯类农药)的超高效液相色谱串联质谱方法。通过乙腈对茶叶样品直接提取,用新型的多层固相萃取柱TPT柱净化,乙腈-甲苯(3+1,V/V)洗脱,1.50mL乙腈定容并过0.22μm有机膜后,进行UPLC-MS/MS检测。将进样时间与柱子的平衡时间包括在内,整个分析时间是14分钟。评价了不同的改良剂被添加入基于乙腈-水和甲醇-水体系的流动相时,在离子化效率、分离度及灵敏度的造成的影响。方法的回收率为70%-109%,相对标准偏差均在15%以内,所有待测农药在2-200μg/L的线性关系良好,相关系数R2均大于0.99。本研究通过基质标准曲线来减少定量误差,并对每一种农药的基质效应进行了测定。所有待测农药的检出限在0.03-1.5μg/kg之间,远远低于欧盟等国际组织的农药最高残留限量标准,本方法已成功应用于中国不同地区的实际茶叶样品的农药多残留的同时检测。其次,本论文采用超高效液相色谱串联质谱,建立了韭菜中7种常见的农药的痕量残留检测分析方法。通过优化样品的前处理条件(包括提取溶剂、固相萃取柱、洗脱液和定溶液等)与液相及质谱的条件,确定采用乙腈提取、氨基柱净化、二氯甲烷-甲醇(99+1,V/V)洗脱、甲醇-水(1+1,V/V)定容、甲醇-水(1mM醋酸铵)作为流动相、ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱对组分进行有效分离的快速检测方法。本研究采用基质匹配校准曲线来有效的补偿基质带来的抑制影响,增加了定量的准确性,分析了每一种农药在韭菜基质中的基质效应。采用多反应离子监测模式(MRM),进一步减少基质干扰提高定性定量准确度,有效解决了复杂基质韭菜中多种农药残留同时痕量检测的难题。本方法在10,50,100μg/kg三个添加水平下回收率均在80.8-95.6%之间,相对标准偏差RSD均低于10%,7种农药在5-200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数0.9978-0.9996,检出限LOD0.05-0.70μg/kg,适合韭菜中农残的确证分析。