生物样品检测与人类健康息息相关,涉及食品药品安全分析、疾病预测和诊断等各个方面。虽然目前已发展了多种检测技术,如光谱、色谱、色谱-质谱技术等,但是生物样品由于存在基质复杂、干扰物质多、待测组分含量低等问题,不能直接进行仪器检测。生物样品通常需要经过样品前处理对其进行萃取、分离、富集、净化后才能进行检测,而且样品前处理过程所需时间占到了整个分析工作的50–70%,因此,样品前处理过程是影响复杂生物样品基质中痕量组分选择性、快速、准确检测的关键。在生物样品分析中,大部分样品前处理技术都是依靠吸附剂和前处理方法建立的,吸附剂的性能影响着整个方法的萃取效率、富集能力和抗基质干扰能力,样品前处理方法的选择影响着整个分析方法的准确度、速度、重现性等。因此,本论文针对当前生物样品前处理领域中吸附剂和前处理方法存在的瓶颈问题,致力于开发作用力丰富、传质速率快、吸附容量高、选择性好的新型吸附剂和操作简便快速、吸附剂用量少、成本低的样品前处理方法,并将二者优势结合建立了7种萃取检测方法,通过采用一系列具体的生物样品和化合物为实例对建立的方法进行了优化和评价。主要研究结果如下:针对当前生物样品前处理领域存在的吸附剂作用力单一、吸附容量低、选择性差的问题,开发了新型功能化石墨烯和酚醛树脂两大类吸附剂。功能化石墨烯吸附剂:通过巯-烯点击化反应、可逆加成-断裂链转移自由基聚合反应等方法,在氧化石墨烯表面进行离子液体、聚离子液体、聚低共熔溶剂、分子印迹聚合物等修饰,成功制备了一系列作用力丰富、传质速率快、吸附容量高、选择性好的功能化石墨烯吸附剂。酚醛树脂:通过将树脂制备成核-壳和开放性孔道等结构以提高其比表面积,与分子印迹技术结合以提高树脂的选择性,并进一步探索新型低毒酚类单体和醛类交联剂,制备了一系列吸附性能优异、比表面积大、生物兼容性好的酚醛树脂吸附剂。选择生物样品中常见的典型化合物(如植物生长调节剂、兽药、生物活性化合物、生物标志物、蛋白质等)为分析物,对制备的新型功能化石墨烯和酚醛树脂两大类吸附剂进行吸附性能评价,从静态吸附(Langmuir、Freundlich和Tempkin等温线模型拟合)、吸附动力学(拟一级、拟二级、颗粒内扩散动力学模型拟合)及与商业化吸附剂比较等多方面对吸附剂作用力种类和吸附机理进行分析和讨论。吸附实验数据表明制备的两大类新型吸附剂具有多重吸附作用力、高吸附容量、快传质速率、高选择性,因此,具有应用于萃取复杂生物样品基质中痕量目标化合物的潜力。针对当前生物样品前处理方法存在吸附剂用量大、步骤繁琐耗时、成本高等问题,开发了一系列新型样品前处理方法:(1)为了降低吸附剂用量和方法成本,采用内径较细的移液器枪头和一次性输液针代替固相萃取柱管,开发了小型化管尖固相萃取和输液针固相萃取方法;(2)为了加快样品前处理过程的速度,提高分析工作效率,采用可拆卸滤头代替固相萃取装置,通过与注射器联用开发了快速滤头固相萃取方法;(3)在前面工作基础上,通过结合分散固相萃取(快速吸附和洗脱)和滤头固相萃取(快速分离)的优点,又进一步开发了同时具有吸附剂用量少、方法成本低、操作简便快速的超声辅助分散滤头萃取方法。针对当前生物样品分析领域的难点和热点问题,通过将制备的新型功能化石墨烯/酚醛树脂吸附剂(多重吸附作用力、高吸附容量、快传质速率、高选择性)和开发的样品前处理方法(吸附剂用量少、操作简单快速、成本低)优势结合,建立了7种萃取检测方法。通过采用一系列具体的生物样品和化合物(如猪尿中β-激动剂、人尿中生物标志物、西兰花中抗癌活性物质、果蔬中植物生长调节剂等)为实例对方法的萃取参数和方法学参数进行优化及评价,成功应用于复杂生物样品中痕量目标化合物的快速、准确、选择性分离和分析,为复杂生物样品分析领域提供切实可行的解决方法。