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提高催化剂的电催化活性是直接甲醇燃料电池(Direct Methanol Fuel Cell, DMFC)研究中最具有关键性的任务之一。目前Pt/C催化剂是DMFC使用最广泛的阳极催化剂和阴极催化剂,但是它的活性和利用率还远不能满足DMFC商业化的要求,其中载体材料是制约其发展的主要因素。目前所用的铂碳催化剂虽然具有较高的甲醇电氧化活性,但载体材料存在制备方法复杂,结构尺寸不均匀,使其难以取代Vulcan XC-72。碳微球(Carbon Microspheres)具有良好的导电性,较高的比表面积,极好的化学和热稳定性,有望成为一种优良的催化剂载体。目前尝试将碳微球应用于燃料电池电催化剂载体的研究却鲜见报道。本研究用化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition, CVD)制备了碳微球,并用硝酸回流的方法对其进行了纯化处理;通过浸渍还原法制备了Pt/CMS催化剂(10 wt.%、20 wt.%和30 wt.%)及Pt/Vulcan XC-72催化剂;利用高分辨透射电子显微镜(High Resolution Transmission Electron Microscope, HRTEM)、场发射扫描电子显微镜(Field Emission Scanning Electron Microscope, FESEM)、X-射线衍射(X-ray Diffraction, XRD)、X-射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscope, XPS)等对载Pt前后产物的结构和形貌进行了表征;通过电化学测试对比了Pt/CMS催化剂和Pt/Vulcan XC-72催化剂对甲醇的电催化性能,比较了不同载量Pt/CMS催化剂性能的差异。结果表明:(1)CVD法制得碳微球尺寸均匀,形貌规则,尺寸在300nm左右。FT-IR测试表明:经酸处理后产物的表面官能团并没有得到提高,表明碳微球具有稳定的化学性能。(2)采用浸渍还原法制备出分散性好的Pt/CMS球形复合材料。负载Pt颗粒尺寸在4-5nm左右,具有典型的fcc结构,高度分散。XPS和XRD表明Pt大多以零价金属态形式存在。(3)相同载率下,以CMS为载体的催化剂在酸性和甲醇介质中的电化学活性高于以Vulcan XC-72为载体的催化剂。分析原因主要是由于CMS特殊的球形结构,其间隙可为醇类物质扩散到催化剂提供空间,有利于充分反应。(4)XRD和HRTEM观察表明随载Pt比例增大,Pt颗粒出现团聚。20%载量的Pt/CMS催化剂中Pt颗粒处在较佳的尺寸范围内,其甲醇电催化比质量活性要优于10%和30%的。可见浸渍还原法制备高载量Pt/CMS催化剂时应避免Pt颗粒的团聚,控制适当的Pt颗粒的尺寸和载量,将能产生更为高效的Pt/CMS催化剂。