【摘 要】
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本文针对W/O型微乳液(简称微乳液)法制备纳米粒子产物的分离和提纯非常困难这一问题,建立了一套系统简单、操作方便、适用范围广、运行可靠等特点的超临界流体实验装置,采用
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本文针对W/O型微乳液(简称微乳液)法制备纳米粒子产物的分离和提纯非常困难这一问题,建立了一套系统简单、操作方便、适用范围广、运行可靠等特点的超临界流体实验装置,采用微乳液-CO2气体抗溶剂法以理论为基础,以实验为手段制备了无机纳米银粒子,主要开展了以下工作：(1)对实验装置中的重要设备高压釜和样品池进行了工艺和结构设计：水浴恒温箱焊接在容积为200ml带视窗的高压釜上,高压釜和容积为4.5ml带控温系统的样品池之间通过四通阀采用“回路”循环的方式相连接。该装置不仅解决了实验过程中离线检测产物紫外-可见光谱滞后的问题,同时也避免了检测光谱时物料的浪费。(2)实验以NaBH4在SDS/异辛烷/正丁醇/水体系中还原AgNO3,通过CO2气体抗溶剂法回收,得到了平均粒径为4.9nm和8.3nm的Ag纳米粒子,考察了微乳液的Wo值,反应物浓度、还原剂和氧化剂的摩尔比以及CO2压力对产物粒子尺寸和尺寸分布的影响,并分析了无机纳米粒子微粒的核生长机理。微乳液-CO2气体抗溶剂法制备纳米Ag粒子的成功,为纳米粒子的工业生产提供了一种有价值的新途径。同时,也说明该方法可以很方便地应用于制备和回收多种有机、无机纳米粒子,甚至包括热敏性炸药方面。
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