多孔硅表面的解析离子化质谱（DIOS）是一种新的生物质谱分析方法。具有纳米结构的多孔硅吸收激光能量并使待测分子解吸离子化。该方法克服了MALDI-TOF-MS技术中的基体干扰现象，适合进行小分子分析。用该方法本论文进行了氨基酸、肽、糖以及有机合成产物的分析测定。 针对DIOS中存在的一些问题，本论文对多孔硅进行了处理，提出了新的样品制备方法，可以扩大测定范围，消除吸附杂质等的干扰。并对DIOS的机理做了一定的探索。发现该方法与多孔硅的光致发光特性及表面疏水性无关，而与多孔硅的孔结构有关。 为了证明孔结构对解吸离子化的重要作用，我们用多孔硅胶及其衍生物作为无机基体材料进行质谱分析，在小分子分析中得到了较好的结果，克服了常规MALDI中的基体干扰信号。此外，本论文研究了硅胶的粒度、孔径大小、硅胶表面不同性质的基团对质谱图的影响情况。 本论文中将多孔硅表面进行处理，使其接上活性蛋白质基团BSA，形成亲和靶，用来研究小分子药物与蛋白质的非共价相互作用情况。亲和靶还可以固定胰蛋白酶，用来酶切蛋白进行肽谱研究。亲和DIOS技术中不使用基体，不会使配基变性，也不会有基体峰干扰小分子样品的测定。此外，多孔硅的比表面较大，键合量较大。所以，该方法在药物筛选中可能会有较好的发展前景。