超级电容器是一种充放电快速的储能设备,可以满足社会对高功率输出设备的需求。超级电容器的电极材料是决定超级电容器充放电性能的关键。近年来,继过渡族金属氧化物之后,过渡族金属硫化物成为一类新兴的超级电容器电极材料。作为过渡族金属硫化物的典型代表,四硫化钒（VS₄）具有一维（1D）链状晶体结构,二硫化钒（VS₂）拥有依靠范德华力连接的片层状晶体结构,均利于电解质离子的嵌入/脱除。这两种硫化钒作为超级电容器电极材料时,不仅其晶体结构利于电荷传输,加之钒的多价态和其本身的富硫特性,使它们的理论比电容较高,因此硫化钒是作为超级电容器电极材料的理想材料,但目前关于硫化钒作超级电容器的电极材料方面的研究较少,为此本文系统探索了它们的制备方法和超电容性能,为超电容提供一种性能更佳的电极材料。本文主要的研究内容如下:（1）本文以柠檬酸、原钒酸钠和硫代乙酰胺作为原料,采用水热法成功合成了VS₄三维纳米材料——绣球状的VS₄纳米微球。通过SEM表征和XRD物相检测,探讨了水热反应中原料比例、水热反应温度、溶质浓度、水热反应时间对产物物相与形貌的影响,详细研究了生长机理。制备所得的绣球状的VS₄纳米微球内部为镂空状,经BET氮气吸附仪表征得其比表面积为5 m²/g、平均孔径为3 nm。将这种VS₄纳米微球组装为超级电容器电极,以0.5 M Na₂SO₃水溶液作为电解质溶液,CV曲线对称性良好,电位窗口为0.9 V。在电流密度为0.1 A/g时其比容量可达533 F/g。库伦效率最高可达119.98%,能量密度最高为60 Wh/kg,功率密度最大为125 W/kg。循环500圈后VS₄仍有80%的初始比电容。（2）本文以原钒酸钠和硫代乙酰胺为原料,采用水热法合成了VS₂纳米花。这种VS₂纳米花混有少量结晶性的VS₄微球。作为超级电容器电极材料时,以1 M NaNO₃为电解质溶液,其电位窗口为0.9 V,在电流密度为1 A/g时比容量可达474.44 F/g。在功率密度为125 W/g时,能量密度可达53.38 Wh/kg;在功率密度为500 W/kg时,能量密度为32 Wh/kg。在循环84圈后产物的比容量降低为初始值的64.4%。（3）本文通过在前驱体溶液中添加表面活性剂十八胺（ODA）、氧化乙炔黑（ACETO）等方式,成功制备出了VS₂颗粒复合纳米花晶体、VS₂/ACETO复合材料。以1 M NaNO₃为电解液,经电化学表征测试,VS₂颗粒复合纳米花、VS₂/ACETO的比容量分别最高可达158.28 F/g和220.2 F/g。