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本文以Al-TiO2-B2O3系为反应体系，分别采用反应烧结法和熔体反应法成功制备了Al-Ti-B-O复合细化剂。利用X-射线衍射仪(XRD)、金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)等多种现代分析手段，研究了复合细化剂的相组成、显微组织和生成颗粒的形貌、大小、分布等特征，检测了复合细化剂对纯铝和A356合金的细化效果。 Al-TiO2-B2O3系的反应是可以自发进行的放热反应，理论反应温度在900℃左右。混合粉末压块(Al+TiO2+B2O3)在900℃保温5min(900℃-5min)反应烧结时不能实现完全反应，反应生成的Al3Ti呈粗大的长棒状均匀分布在Al基体中，尺寸在60μm左右，Al2O3（＜1.5μm）和TiB2（约1μm）两种细小颗粒主要分布在Al基体的晶界处。反应烧结是缓慢的反应扩散过程，升高烧结温度或延长保温时间有利于促进反应的进行;Al3Ti随烧结温度的升高容易生长为粗大的长棒状，在较低温度下随保温时间的延长不易长大;Al2O3和TiB2两种细小颗粒随烧结温度的升高或是保温时间的延长在Al基体中趋于弥散分布，不易聚集长大;压块在950℃-5min和850℃-4h反应烧结时可以实现完全反应，850℃-4h反应烧结得到的颗粒相的形貌、尺寸、分布相对较好，Al3Ti的尺寸在45μm左右。 通过机械搅拌可以将反应物颗粒(TiO2+B2O3)加入Al-0.4％Ti合金半固态熔体中，搅拌时间为9min时反应物颗粒团在熔体中的分散性较好，结合锻压工艺可以减少基体中的气孔，促进反应物颗粒与基体的紧密结合。将锻压之后的半固态凝固试样升温至900℃进行熔体反应制备Al-Ti-B-O复合细化剂，反应生成的Al3Ti相呈块状，尺寸在25μm左右，Al2O3、 TiB2细小颗粒在晶界处团聚，反应物之间反应不完全导致生成的颗粒相较少。在反应过程中对熔体分别施加2min、4min、6min的高能超声场，高能超声的声流效应和声空化效应能有效促进反应的进行，延长超声作用时间有助于细化块状Al3Ti，并在一定程度上改善细小颗粒的团聚现象。高能超声作用时间为4min时，Al3Ti的尺寸细化到10μm左右，继续延长作用时间尺寸变化不大，超声作用时间控制在4min-6min为宜。 Al-Ti-B-O复合细化剂能有效细化纯铝和A356合金。与Al-5Ti-1B细化剂相比，850℃-4h反应烧结制得的复合细化剂细化性能更好，尺寸较小的棒状Al3Ti有利于提高细化性能，分散的TiB2颗粒对复合细化剂的抗衰退能力有利。采用熔体反应法制备复合细化剂时，对熔体施加高能超声场有助于提高复合细化剂的细化性能，超声作用时间越长，细化效果越好，团聚的TiB2颗粒使得复合细化剂的细化效果衰退明显。