Ti2AlN(MAX相)薄膜微观组织结构及抗氧化性能研究

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Ti2AlN(MAX相)薄膜由于具有优异的热稳定性及高温抗氧化性能,有望被应用于高温防护涂层领域。目前主要采用外延生长的方式制备单晶Ti2AlN薄膜,但此方法对实验条件及基体材料要求较为苛刻,难于工业化应用。为解决这一难题,本文采用室温沉积加后续真空退火的方式制备Ti2AlN薄膜,研究了氮气流量和退火时间对Ti2AlN薄膜微观组织性能的影响,并分析讨论了Ti2AlN薄膜的高温氧化行为及抗氧化机制。研究结果表明:采用Ti、Al原子比为2:1的合金靶制备的沉积态Ti-Al-N薄膜主要以非晶态形式存在,经过700℃真空退火,其非晶结构将转化为晶态Ti2AlN相。Ti2AlN相具有明显的层状结构,其晶粒呈板条状或椭圆状,相互交错分布,各晶粒之间形成大角度晶界。随着N2流量(4~6sccm)的增加,Ti2AlN薄膜表面粗糙度逐渐减小,其硬度和弹性模量在N2流量为5sccm时出现极大值,分别为33.2±1.9GPa和374.8±9.7GPa,较非晶Ti-Al-N薄膜提升了65%和52%。当N2流量增加至7sccm时,未生成Ti2AlN相。随着退火时间的延长,Ti2AlN相未发生分解,并且晶粒尺寸无明显长大,表明Ti2AlN薄膜在700℃具有较好的热稳定性。通过氧化试验可知,Ti2AlN薄膜在600℃无明显氧化,700℃时由于表面生成了Al2O3和TiO2组成的致密氧化膜,所以表现出了较好的抗氧化性能。当氧化温度提升至800℃时,Ti2AlN薄膜氧化严重,随着氧化时间的延长,其表面氧化层逐渐出现开裂甚至部分脱落。Ti2AlN薄膜在800℃条件下,与氧气发生反应的同时会存在部分Ti2AlN相分解。氧化初期,表面会优先生成Al2O3,但未能形成连续且致密的氧化膜。随着氧化时间的延长,薄膜中的Ti原子将与O开始发生反应生成Ti02,高温下TiO2的生长速率远快于Al203,导致氧化外表层以TiO2为主,内表层逐渐形成连续且致密的Al203,阻碍O、Ti原子的相互扩散。因此,Ti2AlN薄膜的表面氧化层为Al2O3和TiO2组成的复合层。
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