碘是一种重要的亲生物元素,可通过食物链富集到动物甲状腺内。¹²⁹I作为碘唯一长寿命（T1/2=1.57×107年）放射性核素,其主要来源为人类核活动。自20世纪40年代以来,¹²⁹I/¹²⁷I原子比值在陆生生物中已经显著提高。因此,测定不同环境样品中放射性核素¹²⁹I含量,可分析碘在生态系统以及动植物中传输路径与效率,同时可以有效评估核活动对环境和人类的影响。由于碘元素化学性质活泼,且一般环境生物样品中碘的含量相对较低,使得碘在分离过程中易损失,回收率比较低,影响测试结果。因此,如何高效、快速、安全地将碘从样品基体中分离,成为准确测定低水平环境样品中¹²⁹I的关键,特别是对于高有机质含量样品中碘的分离。本论文详细研究了碱灰化法和燃烧法分离植物样品中碘的各种参数对碘分离效率影响,建立了一种高效、快速、安全的氧化燃烧分离生物样品中碘的方法。利用该方法结合化学纯化和高灵敏加速器质谱测量技术,分析我国西北地区植物样品中的¹²⁹I和稳定¹²⁷I浓度,探讨我国西北地区各种植物样品中¹²⁹I的分布和来源。通过研究得出以下主要结论:1、通过实验研究碱灰化法分离植物样品中碘的主要影响因素,包括灰化温度、灰化时间、样品与碱试剂的比例、以及还原剂NaHSO3对碘分离效率的影响,最终确定最佳碱灰化流程为:600℃下灰化3小时,样品量与NaOH质量比为1g:0.16g,而还原剂NaHSO3的加入对碘的回收率没有显著影响。2、应用管式炉建立了一种安全有效的植物样品碘分离方法——氧化燃烧法,结合直接沉淀分离法制备靶源,和¹²⁹I的高灵敏加速器质谱测定,建立了植物样品中超低水平¹²⁹I的高效、快速、准确的分析方法。利用125I作为示踪剂,研究了各种实验条件对样品分解和碘分离的影响,发现大部分植物燃点介于230²70℃之间。在燃点区间以1¹.5°C/min升温速度缓慢炭化样品,是保证植物样品安全燃烧的关键。于800℃持续3小时高温氧化燃烧对有效分离植物样品中碘非常重要。碱液中还原剂NaHSO3加入对挥发出的气态碘的捕集效率并未起到明显作用,最佳碱液浓度为0.2mol/L;采用直接AgI沉淀方法分离捕集液中碘,用适当浓度氨水洗涤可去除AgCl、AgBr等沉淀,获得AgI用于加速器质谱分析。本文建立的氧化燃烧法分离植物样品中碘回收率达80%以上,可分析处理10g样品,可同时分析4个样品且不会交叉污染,此方法¹²⁹I检测限为6×10-17g/g（0.4nBq/g）。与传统方法相比,氧化燃烧法易于操作、流程简单、回收率高且不易产生污染。分别用传统碱灰化法和建立的氧化燃烧法两种方法分析测试5种不同类型植物样品中¹²⁹I水平,其结果一致,说明该方法有效可靠。3、我国西北地区（甘肃、青海、新疆部分地区）植物样品中¹²⁹I/¹²⁷I原子比值,除了玉门地区,大部分地区与已报道中国其他地区陆生植物样品没有明显差异,处于同一水平。甘肃省玉门地区出现高值区（平均水平:2.40×10-6）,高出西北地区一般环境植物样品（平均水平:6.69×10-9）三个数量级,说明该区域除了受全球大气沉降影响外还受其它一些人为核活动的影响。