4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸（DSD）是合成二苯乙烯型荧光增白剂、活性染料的重要中间体。现有生产工艺由磺化、氧化、还原三个过程组成，其中氧化过程通常在碱水介质中进行，该过程收率较低，且产生大量废水，因此开发DSD酸合成新工艺具有重要的意义。本文探索了一种新的DSD酸合成工艺，该工艺包含两个步骤：对硝基甲苯邻磺酸（NTS）在碱性条件下的缩合过程以及缩合产物的还原过程。与传统生产工艺相比，该工艺用水量少，废水产生量低。针对合成工艺中的中间产物，本文对其分析条件进行了摸索，实验结果显示采用乙腈-乙酸铵流动相梯度程序可以较好地兼顾缩合产物分析与还原监控的需要。在确立了合适的分析条件基础上，我们对DSD酸的新合成工艺进行了研究，使用高效液相色谱来检测还原反应终点和测定DSD酸含量，实验结果显示该新工艺收率在30～38%，低于文献报道和传统工艺收率，对于其中的缩合过程有待进一步深入研究。采用有机水溶液代替传统工艺中的水介质是氧化过程改进中的一个重要研究方向。本文后半部分对4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠（即DNS钠盐，简记为DNSNa）在有机水溶液中的溶解度进行了研究，测定了DNSNa在乙醇-水以及二乙二醇-水混合溶剂中溶解数据，并使用E-NRTL模型对测定数据进行了关联，回归得到E-NRTL模型交互作用参数。其中E-NRTL模型关联DNSNa+二乙二醇+水体系效果较好，均方差为0.70K，而在关联DNSNa+乙醇+水体系均方差为1.23K。