反相乳液法合成聚丙烯酰胺及工艺优化

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水溶性高分子化合物中应用最为广泛的品种之一就是聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在很多领域中得到广泛的应用,随着聚丙烯酰胺需求量的增大,制备性能优良的聚丙烯酰胺已经成为当今的研究热点。本文主要的原材料有水溶性单体丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC),瓜尔胶(GG)等,采用反相乳液聚合的方法,合成了三类高聚物(PAM、P(AM/DMC)、P(AM/GG)),并利用现有的条件对产物的特性粘度进行测量,确定其最佳的合成工艺条件,采用红外光谱仪对聚合物进行了分析和表征。论文主要分为四部分:1、简要论述了丙烯酰胺聚合物的合成方法并重点介绍了反相乳液聚合技术的概念、影响条件、聚合机理、研究现状及研究趋势、以及研究意义等内容。反相乳液聚合技术是20世纪60年代发展起来的一种乳液聚合技术,其突出优点是:反应体系粘度较低、易传热、不易发生暴聚、反应速率较高、聚合得到的产物平均分子量较大并且分布较窄、易于实现工业化连续化操作等,并且制备的乳液可以直接转相应用到很多领域,受到社会各界的关注。2、以丙烯酰胺(AM)为单体合成了聚丙烯酰胺PAM,研究了连续相、乳化剂种类、单体浓度、引发剂浓度、引发剂比例等因素对聚合物粘度的影响,最终确定了较好的合成条件,即:液体石蜡为连续相、Span80/OP-4复合乳化剂的HLB在5.6-6、反应温度为30℃、油水比1:1、氧化还原引发剂与过氧化剂的配比为1:2,在此聚合条件下能得到分子量为2.13×106聚丙烯酰胺,并将得到的稳定的反相乳液加入转相剂转相后直接溶于水中,把反相乳液反应前后的粒径进行比较得到了反相乳液的聚合机理为单体液滴成核,并且对聚合物进行了红外表征。3、以丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(AM/DMC)为单体合成了聚合物P(AM/DMC),研究了连续相、乳化剂种类、单体浓度、引发剂浓度、引发剂比例、反应温度和反应时间等因素对聚合物粘度的影响,并确定了较好的合成条件,即:采用液体石蜡为连续相、Span80/OP-4复合乳化剂、反应温度为40℃、单体比例(AM:DMC)为1:1、反应时间为3h、引发剂浓度为0.02-0.03g/ml-1,在此聚合条件下合成的聚丙烯酰胺分子量为1.2×106、单体转化率达80%,并且对聚合物进行了红外表征。4、以丙烯酰胺(AM)、水溶性高分子瓜尔胶(GG)为原料合成了接枝聚合物P(AM/GG),研究了连续相、乳化剂种类、单体浓度、引发剂浓度、反应温度和反应时间等因素对聚合物稳定性及粘度的影响,确定了最佳的合成工艺条件,即:反应温度为45℃、m(GG):m(AM)为1:4、反应时间为5h、引发剂浓度为5mmol时,聚合物的接枝率和转化率达到最大值,分别为67%、48%。此条件下的接枝聚合物分子量达到最大值为4.1×106。通过红外谱图对产品进行了结构表征,表明单体已经接枝成功。把在最佳条件下合成的聚合物的特性(絮凝、抗温、耐盐)进行了研究。总之,采用反相乳液聚合法制备的三类聚合物乳液PAM、P(AM/DMC)、P(AM/GG),具有稳定性较高、表观粘度较大、在水中的溶解速度较快、转相后直接溶于水中等特点,以期在石油回收、絮凝剂、增稠剂以及造纸等领域中有广泛的应用。
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