钴、镍和四氧化三铁作为典型的铁磁性材料，具有优异的物理化学性能，在高密度磁记录、磁分离、传感器和催化等领域具有潜在应用价值，一直是科学家们关注的热点。磁性材料的形貌和结构决定了其磁性和电的特性。因此采用温和的技术手段获得新颖有序的磁性微/纳米结构具有重要的科学意义。本论文旨在利用简单的溶剂热技术一步法制备了磁性Co链、囊泡式Fe3O4纳米球及花状Ni微米球。主要研究成果如下：①采用乙二醇/乙二胺为混合溶剂、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和十二硫醇为表面活性剂，通过低温溶剂热技术成功制备了直径为2–10μm，厚度为130nm的六方微米片相互连接组成的长度为10–100μm的一维磁性Co链式结构；考察了反应参数（反应温度、反应时间、乙二醇/乙二胺体积比、NaOH浓度、PVP及十二硫醇的用量以及Co2+初始浓度等）对Co链式结构的影响，在此基础上提出了链式Co的形成机制。②以乙二醇和乙二胺为混合溶剂、PVP为表面活性剂，利用溶剂热法合成了直径约160nm的单分散的囊泡式Fe3O4纳米球。结果表明Fe3O4纳米球内为囊泡式结构，其晶格间距为0.26nm，对应于磁铁矿的（311）晶面。该样品在室温下表现出良好的铁磁性特征，且具有较高的饱和磁化强度（86.9emu/g）。这个材料在磁性材料和生物医学等领域将会有潜在的应用前景。③采用类似的方法，采用乙二醇/乙二胺为混合溶剂，PVP和十二硫醇为表面活性剂，通过溶剂热法合成了厚度50-100nm纳米片构成的直径为2-3μm的花状Ni微米球。