原材料对ZSM-5分子筛制备的影响

来源 :兰州理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:kathleen350191539
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本文采用晶种诱导水热合成法,以水玻璃和硅溶胶为硅源,硫酸铝和偏铝酸钠为铝源,南开大学的商品ZSM-5为晶种,制备了ZSM-5分子筛。对不同材料影响分子筛的制备因素进行了研究,并结合XRD、SEM、XPS、BET、TG-DSC、FT-IR以及粒度分析等手段,对合成的样品进行了表征。实验结果表明:   不同原材料所需碱度范围不同,以水玻璃和硫酸铝为材料制备分子筛所需碱度范围是pH=8~13,最佳碱度为pH=10;水玻璃和偏铝酸钠为材料所需碱度范围是pH=13~13.8,最佳碱度为pH=13.2;硅溶胶和硫酸铝材料所需碱度范围是pH=13.2~13.8,最佳碱度为pH=13.4;硅溶胶和偏铝酸钠材料所需碱度范围是pH=13.4~14,最佳碱度为pH=13.6,超出其碱度范围无法生成ZSM-5分子筛。   不同材料所需硅铝总量的范围不同,以水玻璃和硫酸铝为材料制备分子筛所需硅铝总量范围是0.5mol·L-1~3.0mol·L-1;水玻璃和偏铝酸钠为材料所需硅铝总量范围是0.5mol·L-1~3.0mol·L-1;硅溶胶和硫酸铝材料所需硅铝总量范围是0.5mol·L-1~2.0mol·L-1;硅溶胶和偏铝酸钠材料所需硅铝总量范围是1.0mol·L-1~3.0mol·L-1,四种组合所需最佳硅铝总量均为1.0mol·L-1,硅铝总量太低或太高均无法生成ZSM-5分子筛。   随着投料硅铝比(SiO2/Al2O3)的增大,分子筛的相对结晶度也随之变大,但是到一定值以后相对结晶度随之减小。四组材料在硅铝比为25时均无法生成分子筛;硅铝比为38、50时均能制备出结晶良好的分子筛;硅铝比为75、120时均能制备出分子筛,但是产物中含有大量的α-SiO2;硅铝比为200产物均为α-SiO2。随着投料硅铝比的增大,分子筛中伴随有α-SiO2生成,且α-SiO2的产量也随着投料硅铝比的增大而增大,最终完全生成α-SiO2。   制备高收率ZSM-5分子筛的最佳晶化工艺为:在常温下将硅源缓慢滴入铝源中制备出硅铝酸盐凝胶,将其在室温下陈化24h,在180℃下晶化24h。不同原材料在最佳条件下制备出的四种产物均为结晶良好的介孔ZSM-5分子筛,且均为6μm左右的“棺形”物质。   由不同晶化时间下产物的SEM图片可知:随晶化时间增长,产物的粒径随之变大,到一定大小后不再长大;产物的形貌由最初的不定型态的物质变成“棺形”的ZSM-5分子筛,且晶化时间越长,不定型态的物质越少,直到全部生成ZSM-5分子筛。这证明了液相机理。
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