天然水体中的金属离子常常以痕量或超痕量存在，其含量超出了传统光谱法的测量范围，因此，有许多人使用溶剂萃取或固相萃取进行痕量金属离子分离和预富集的研究。 本论文首先总结了固相萃取技术的发展，原理，优点，装置，建立方法，以及近年来的应用，指出用改进的传统材料作为填料基质，提高柱效和重现性是固相萃取进一步发展的一种方向。其次总结了活性炭作为一种传统的优良吸附剂，已经被广大分析工作者应用于各种分析方法中，特别是用各种方法修饰后的活性炭在痕量分析中应用广泛。 基于这种思想，作者尝试了用各种有机试剂修饰后的活性炭作为固相萃取技术中的填料，研究了水中的痕量钼(Ⅵ)和钒(Ⅴ)的预富集的方法。整个正文部分共包括五章。 第一章和第二章是关于饮用水中痕量钒的测定。最新医学研究表明，钒酸盐有类似人体中胰岛素的功能，能预防和治疗糖尿病。因此，如何解决快速，简便地测定饮用水中的钒在医疗，保健，环保等方面愈显重要。 第一章内容为负载罗丹明B的活性炭吸附富集-光度法测定水中的痕量钒。该方法首先利用粉末状的活性炭在指定的酸度条件下，吸附有机试剂罗丹明B，然后，用G4坩埚抽滤，使活性炭形成一个圆盘状的活性炭层，这也就形成了固相萃取装置中的盘状萃取器，被测水样以一定的流速流过该活性炭层，使水中的金属离子被吸附到活性炭中。最后，用一定浓度的氢氧化钠使被吸附的钒解吸下来，用分光光度法测定。在实验条件下，100毫克的活性炭负载罗丹明B后大大提高了对钒的吸附率，另外，用氢氧化钠解吸，大部分金属离子以氢氧化物沉淀的形式留在活性碳上，减少了干扰。 第二章内容为负载邻苯二酚紫的活性炭吸附富集-光度法测定水中的痕量钒。该方法与第一章的方法类似，找出了达到钒的最大回收率的各种最佳条件，另外探讨了吸附有机试剂的活性炭吸附钒及氢氧化钠解吸钒的机理。 第三章至第五章是关于饮用水中痕量钼的测定。钼是人体必需的微量元素之一，最新的医学研究成果表明，钼是一种有实用意义的抗癌元素。人体中钼的缺乏会导致许多癌症如食管癌、肝癌、直肠癌、宫颈癌、乳腺癌等的发生。河南省林州市食管癌高发区地下水中缺钼及钼的抗癌作用已被多数学者证实。钼的日适宜摄入量为120-240mg，缺乏时可引起肾结石及各种癌症，若人体摄钼过多，可导致痛风病及严重腹泻。此外，钼对预防龋齿也有不小的作用。所以钼的测定对于提高人的生活质量和保持身体健康有着重要意义。 第三章的内容为负载8-羟基喹啉的活性炭吸附富集-光度法测定水中的痕量钼。该法利用传统的盘状活性炭层作为固相萃取中的吸附层，找出了吸附，解吸的最佳条件，探讨了吸附有机试剂的活性炭吸附及氢氧化钠解吸钼的机理。利用该方法对500mL水样中的痕量钼(Ⅵ)的回收率约在93％～95％之间。 第四章的内容为饮用水中痕量钼(Ⅵ)的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)螯合活性炭吸附富集-光度法测定。该部分提出了一种简单快速的预富集水中痕量钼(Ⅵ)的新方法，方法的机理在于PAR与钼(Ⅵ)络合后被活性炭吸附，然后用NaOH解吸下来，再用水杨基荧光酮与钼(Ⅵ)显色，分光光度法测定钼(Ⅵ)的含量；详细研究了影响Mo-PAR螯合物定量吸附于活性炭上的各种参数，找出了最佳吸附-解吸时的条件，包括吸附酸度、PAR用量、吸附时间、解吸酸度等；该法的主要优点是操作简单，干扰小，避免了用活性炭作为吸附材料的常规方法中用浓硝酸消化活性炭这种费时污染大的解吸方法，该法已用于测定水中痕量钼(Ⅵ)，加标回收率达到94％～97％。 第五章的内容为活性炭柱吸附富集－分光光度法测定饮用水中痕量钼。该方法利用自制的活性炭小柱，在一定的条件下，使Mo-α-安息香肟螯合物定量吸附于活性炭柱上，后用氢氧化钠解吸，光度法测定。详细研究了影响吸附解吸的各种参数影响，找出了最佳吸附解吸条件。该方法的操作简单、快速、干扰小，避免了用活性碳作为吸附材料的常规方法中，活性炭只能使用一次的间歇式操作，以及用浓硝酸解吸这种费时污染大的解吸方法，同时用NaOH解吸时，大部分金属离子以氢氧化物沉淀的形式留在活性碳上，减少了干扰。用该法测定水中痕量钼(Ⅵ)，加标回收率达到95％～101％，RSD3.6～8.6％。