AB8大孔树脂与硅胶柱层析分离姜酚的对比

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本文针对溶剂萃取法获得的姜油树脂,依据其中含有的有效成分—姜酚的结构与性质,选用合适的分离载体对其进行了姜酚的初步分离,并考察了相关因素对姜酚分离的影响。首先,本文对美国Sigma公司出品的姜酚标样进行了检测,确定标样的纯度,同时选择了分析姜酚的方法。通过高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)分析、气相色谱.质谱(GC-MS)分析、紫外光谱分析对姜酚标样进行了表征。HPLC和MS分析表明,姜酚标样中含量最高(98.5%)的成分其分子量为294.2,通过对比分子量,可知此物质为姜酚;GC-MS结果证明了姜酚可以转化为姜酮。在确定姜酚标样含量的基础上,利用姜酚在280nm处的特征吸收峰进行定性分析,并且姜酚标样在280nm处的吸光度与浓度呈现良好的线性关系,两者之间的一元线性方程为:Y=0.00154+0.0119X(R=0.99998)由此确定可以用紫外分光光度法进行分离样品的跟踪检测。其次,本文采用溶剂萃取法萃取姜油树脂,通过GC-MS分析,确定了姜油树脂中的各种成分及其峰面积百分数,其中姜酚的峰面积百分数为1.27%,包含姜酮在内的峰面积百分数为9.22%。再次,用固定硅胶层析柱分离方法对溶剂萃取法获得的姜油树脂进行了分离,采用紫外光谱分析、GC-MS对分离的各段样品进行了分析。紫外分析结果表明姜酚集中在第3、4段,其中第3段含量最高。GC-MS结果表明,第3段中姜酚峰面积百分数为9.55%,考虑姜酮在内的峰面积百分数为17.61%;第4段中姜酚的峰面积百分数是14.34%,考虑姜酮在内的峰面积百分数为15.40%;不计算姜酮在内的姜酚含量最高的第4段中姜酚的富集率为59.01%。最后,本文依据姜酚和大孔吸附树脂的结构与性质,选用AB8大孔吸附树脂作为分离载体,分离姜油树脂中的有效成分姜酚,通过对影响因素的考察确定了合适的洗脱剂以及洗脱流速。采用紫外扫描分析,同时采用GC-MS对试验样品进行表征,并将其与姜酚标准样品对照,确定了姜酚的富集率。结果表明当选用乙醚和正己烷组成洗脱剂体系时,分离后姜酚含量最高的样品中成分种类减少,由姜油树脂中的7大类物质27种成分减少到分离后的3大类物质11种成分;另外,姜油树脂中占相当比例的烯类物质峰面积百分数明显下降,而姜酚的峰面积百分数则由1.27%提高到55.68%,分离效果明显,富集率达到70.88%。通过比较硅胶干柱层析法和AB8大孔吸附树脂两种方法分离姜酚的效果,从GC-MS检出主要成分分析可以看出,经硅胶干柱层析法分离后的样品第4段中检出了19种成分,占总峰面积的84.83%,其中姜烯占13.34%,姜酚仅占14.34%。经AB8大孔树脂分离后的洗脱液2号样仅检出了11种成分,占总峰面积的85.64%,姜酚占峰面积的55.68%,AB8大孔树脂对姜酚的分离效果优于硅胶。
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