本文首先对臭氧氧化法生产固体乙醛酸工艺流程进行了优化,将臭氧发生器气体原料由空气改为氧气,并将臭氧发生器规格由5Kg/h增大至20Kg/h。考察了臭氧发生器气体原料和规格改变对反应结果的影响,结果表明,与优化前相比,反应时间显著缩短,固体乙醛酸收率与纯度均有所提高。采用亚硫酸钠滴定法,对臭氧氧化法生产固体乙醛酸过程的分析方法进行了研究,考察了亚硫酸钠用量、甲酸含量、草酸含量对乙醛酸含量测定结果的影响。结果表明亚硫酸钠过量一倍可完全满足分析要求,甲酸和草酸的含量对乙醛酸含量测定无影响。在此基础上进行了精密度实验和加标回收率实验,结果表明,相对标准偏差为0.4872%0.7851%,加标回收率为96.34%～100.02%。因此,该法准确度高,重复性好,能满足产品质量分析要求。该测试方法目前未见文献报道。对臭氧氧化法生产固体乙醛酸过程的副产甲酸溶液的回收利用进行了研究,考察了反应原料、反应温度、投料比和反应时间对甲酸钙制备结果的影响。得到的较佳反应条件如下：采用氢氧化钙与甲酸反应制备甲酸钙、反应温度30～35℃、n (HCOOH):n (Ca(OH)2)=2.1:1、反应时间25min,在上述条件下,甲酸钙收率大于97%,纯度达98%以上。对500t/a的臭氧氧化法生产固体乙醛酸工艺进行了设计,对主要设备臭氧氧化釜进行了选型计算并绘制了结构图,根据车间布置原则对车间设备进行布置,提出了设备一览表,绘制了带控制点的工艺流程图。