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研制了基于SnO-ZnO-P2O5三元系统(简称SZP系)的无铅封接玻璃,测试了其重要封接性能,对SZP系玻璃的结构进行了讨论,探讨了添加物对SZP系封接玻璃Tg、化学稳定性以及热膨胀系数的影响。
首先设计了SZP系的组成,以确定该系玻璃的形成区。在熔化过程中保持还原气氛,保证SZP系玻璃中的Sn以+2价形式存在。根据平均链长度的计算方法,分析了SZP系玻璃的稳定性参数H’和S(见节中3.1.2分析与讨论),讨论了该系玻璃的形成能力。
考察了室温下SZP系和PbO-ZnO-B2O3(简称PZB)系玻璃在水溶液中的失重,以单位面积失重的大小对比和评价了SZP系和PZB系玻璃的化学稳定性。结果表明SZP系玻璃的化学稳定性较好,完全可以与传统含铅封接玻璃媲美。
考察了SZP玻璃的Tg点。由DTA测试结果可知这些玻璃的Tg范围均在270~430℃之间。Tg随着n(SnO)/n(ZnO)的增大而降低,n(SnO)/n(ZnO)=3~8为最合适范围。根据Tg范围及计算的粘度,SZP系玻璃适合于中低温封接。
测定了加7%SiO2后SZP系玻璃的热膨胀系数,发现随着n(SnO)/n(ZnO)的增加膨胀系数增大,当1<n(SnO)/n(ZnO)<3的范围内玻璃的膨胀系数和转变温度都比较适合于相应的封接玻璃。依据SZP系和PZB系玻璃的测试密度,计算了两种玻璃的弹性模量。结果表明SZP系玻璃的力学性能优异,保证了封接的机械强度。
由FTIR光谱以及O/P比的大小,可以确定玻璃的结构随着O/P比的变化而变化。在所研究的范围内,玻璃大体是以偏磷酸盐为主的结构存在,SnO和ZnO以网络修饰体氧化物存在,部分ZnO也可参与网络。
最后研究了添加物对SZP系玻璃性能的影响,发现加入低膨胀粉体以及部分可以降低熔点,降低玻璃热膨胀系数的物质后,可以有效调节玻璃到封接所要求的性能。