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采用复合电镀技术,制备出不同的纳米复合膜,它由纳米晶Ni基体及弥散分布于其中的不同纳米颗粒(包括Cr、Al2O3或CeO2)组成。利用差示扫描量热计(DSC)研究了Ni-Cr纳米复合膜的热稳定性。用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、电子探针(EPMA)等技术,研究了Ni-Cr纳米复合膜的离子渗氮行为以及Ni-Al2O3和Ni-CeO2纳米复合膜渗Cr层的微观结构和氧化行为。得出以下主要结果:
1.Ni-Cr纳米复合膜热稳定性:
Ni-10.9 mass%Cr纳米复合膜(基体Ni的平均晶粒为60 nm)在10 K/min的恒速升温过程中晶粒长大温度为550℃。TEM分析表明,在570℃时,基体纳米晶Ni的局部区域出现非正常晶粒长大现象,即晶粒不均匀不连续地长大,这与纳米Cr颗粒在基体Ni中局部分布不均有关;与此同时伴随着纳米Cr颗粒溶解的现象,当温度升到590℃时,Ni的平均晶粒尺度达到220 nm,610℃时,Ni的平均晶粒尺寸长大到300 nm左右。
2.Ni-Cr纳米复合膜的离子渗氮行为:
Ni-10.8 mass%Cr纳米复合膜经560℃离子氮化10小时后,形成大约为55μm的氮化层,且分为两层:外氮化层约为50μm厚,细小的CrN颗粒弥散分布在纳米晶Ni基体中,而且随着深度增加,_CrN颗粒变大而数量减少(符合Bohm—Kahlweit’s模型);内层是5μm厚的几乎连续的CrN层。与成分相近的铸态Ni-10 mass%Cr合金(平均晶粒度为30μm)相比,纳米复合膜内的渗氮动力学提高,这是由于纳米晶中丰富的晶界充当了氮向内扩散的快速“通道”,提高了氮的渗透率。硬度测试表明,外层硬度随深度增加而下降,即从表面的7.5GPa下降到6 GPa(距离表面50μm深);内层硬度达到了12 GPa。
随着Ni-Cr纳米复合膜中Cr含量的升高,连续CrN层的形成位置向表面移动,即复合膜由“内氮化”向“外氮化”的转变能力增强,当Cr含量达到30 mass%时,在表面形成一层连续的CrN。因此,通过调整Ni-Cr纳米复合膜的Cr含量,可获得结构和性能不同的氮化层。
3.Ni-Al2O3和Ni-CeO2纳米复合膜渗Cr层结构和氧化性能比较:
在1120℃下渗Cr4小时后,与镀Ni渗Cr层比较,Ni-Al2O3纳米复合膜的渗Cr层晶粒细化,但其900℃的抗氧化性能并没有本质性地提高。而Ni-CeO2纳米复合膜渗Cr后,渗Cr层不仅晶粒细化,其900℃的抗氧化能力得到了极大提高,这和CeO2起“活性元素效应”而提高热生长Cr2O3膜的抗氧化性能有关。