动物源性食品和动物饲料中抗微生物药和抗寄生虫药的筛选法研究

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抗微生物药和抗寄生虫药是我国使用最多的两类兽药,在治疗和预防畜禽疾病及提高饲料利用率方面,发挥着极其重要的作用。但是,在实际生产中,兽药不合理使用易造成药物在动物体内蓄积,直接或间接地对人类健康造成威胁。众多国家针对兽药残留问题制定了相应的最高残留限量,但残留问题难以彻底根除。因此,建立抗微生物药和抗寄生虫药的残留检测方法显得尤其重要。目前,国内外兽药多残留检测分析方法日新月异,但仍存在药物种类和基质类型不全面等问题。经文献调研,同时针对多种动物源性食品和动物饲料的多类200种以上抗微生物药和抗寄生虫药的检测分析方法较少。鉴于抗微生物药和抗寄生虫药在残留检测分析方法中存在的不足,本研究建立了动物源性食品和动物饲料中抗微生物药和抗寄生虫药的检测分析方法,为动物源性食品和动物饲料中抗微生物药和抗寄生虫药残留检测创造了条件,为食品安全提供了保障。本研究建立了猪、鸡、牛、羊的肌肉、肝脏和肾脏,牛奶、鸡蛋、蜂蜜中250种抗微生物药和抗寄生虫药原形及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品采用Qu ECh ERS前处理技术,采用乙腈-0.5%Na2EDTA-乙酸乙酯-2mol/L Na OH分步提取,用PSA和C18净化。氮气吹干后初始流动相复溶,HPLC-MS/MS进行检测。采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵溶液和0.1%甲酸-乙腈作为流动相,所有药物在60分钟内分离良好。MRM模式下正、负离子扫描监测,使各药物达到最佳效果。结果显示:各类抗微生物药和抗寄生虫药在组织及产品中的最低检测限为0.5-10μg/kg,最低定量限为1-25μg/kg,均低于最高残留限量,回收率为30.69%-81.70%,变异系数小于24%,符合兽药多残留筛选方法的要求。本研究建立了猪、鸡、鱼饲料中235种抗微生物药和抗寄生虫药原形的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),采用Qu ECh ERS前处理技术,采用乙腈-0.5%Na2EDTA-乙酸乙酯-2mol/LNa OH分步提取,C18作为吸附剂净化。氮气吹干后初始流动相复溶,HPLC-MS/MS进行检测。采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵溶液和0.1%甲酸-乙腈作为流动相,所有药物在60分钟内分离良好。MRM模式下正、负离子扫描监测,使各药物达到最佳效果。结果显示:各类抗微生物药和抗寄生虫药在三种饲料中的最低检测限为0.5-10μg/kg,最低定量限为1-20μg/kg,回收率为36.55%-86.84%,变异系数小于18%,符合兽药多残留筛选方法的要求。本研究建立了动物源性食品和动物饲料中抗微生物药和抗寄生虫药的筛选检测方法,克服了传统检测方法中药物种类少,基质不全面等缺陷。本研究包含的样品基质众多,即猪、鸡、牛、羊的肌肉、肝脏和肾脏,牛奶、鸡蛋、蜂蜜,猪饲料、鸡饲料和鱼饲料共18种基质,基质监控较全面。样品前处理方法使用Qu ECh ERS技术,成本低,简便快捷,组织中检测限和定量限均在最高残留限量以下。本研究丰富了兽药残留检测方法,完善了动物食品和动物饲料中兽药残留监控体系,具较高的实用价值。
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