低品位含硼尾矿制备硼砂研究

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含硼尾矿是硼铁矿选铁后余下的物质,可用来代替硼镁石作制备硼砂和硼酸的原料。辽宁省丹东市宽甸地区的硼铁矿因“选铁弃硼”产生了大量含硼尾矿。针对大量含硼尾矿堆积导致土地和资源浪费等问题,本文开展了低品位含硼尾矿制备硼砂的研究。以辽宁宽甸地区低品位含硼尾矿为原料,采用钠化焙烧-加压水浸工艺制备硼砂。研究了钠化焙烧过程中焙烧温度、钠化剂添加量和焙烧时间以及加压水浸时液固比、水浸温度和时间分别对硼砂质量以及硼回收率的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线光电子能谱仪(XPS)和综合热分析仪(TG-DTA)对含硼尾矿及制备过程中样品的化学成分和微观结构变化进行了表征,进而探讨和分析了以钠化焙烧-加压水浸工艺制备硼砂的机理。研究表明,钠化焙烧-加压水浸方法各工艺参数的不同对硼回收率均有一定的影响,但不同工艺因素对硼回收率的影响机制不一样。钠化焙烧温度主要影响碳酸钠的高温分解以及混合物中各个物相的反应程度;碳酸钠用量主要影响参与整个焙烧过程的各物质种类;焙烧时间主要影响钠化反应的程度,进而影响后续硼的浸出与回收。水浸液固比主要影响体系流动性;水浸温度的升高能够提供更多能量来破坏玻璃状的网状结构,影响水分子运动剧烈程度;而水浸时间主要影响焙烧产物与去离子水接触的充分程度。综合分析实验结果得到:当钠化焙烧温度为950℃,Na2CO3用量为5倍理论量,焙烧时间为2h,水浸液固比为5:1,水浸温度为180℃,水浸时间达到6.5h的最优条件时,硼回收率最高,为75.03%,所得到的晶体表面光滑、立方结构完整、发育良好。钠化焙烧-加压水浸过程的机理分析表明,硼回收率提高的主要原因在于Na2CO3高温分解产生活性较高的Na20与原料中的含硼物相发生反应,生成可溶性的硼酸钠盐,为后续水浸反应得到硼砂提供良好的基础。
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