超细银粉的制备工艺研究

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:lingshi185
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以银粉作为导电相的电子浆料,在光伏、微电子和物联网等行业具有广泛的应用,银粉的应用性能取决于其粒径大小、形貌、分散度、粒度分布和振实密度。因此,研究亚微米级银粉的制备工艺具有重要意义。本文通过液相化学还原法,以硝酸银为银源,以抗坏血酸为还原剂,并加入各种添加剂,调节反应条件,探索影响超细银粉制备过程中的主要影响因素,从而制备出形貌和粒径可控的高品质银粉,并研究不同分散剂在硝酸银溶液中的作用。分别采用快速倒入和缓慢滴加的加料方式,对应的分散剂分别为阿拉伯树胶(GA)和聚乙二醇-4000(PEG-4000),对制备银粉的工艺进行探究,得出以PEG-4000为分散剂的快速加料工艺所制备的银粉,其粒径更适合制备导电浆料。以柠檬酸钠为添加剂,通过控制添加量,可制备出球形银粉和片状银粉。对于球形银粉,pH<2.5时,银粉的分散度好,温度升高到65℃以上,会使组成银粉的小晶粒融合变大,当柠檬酸钠的浓度不小于0.0034mol/L时,银粉为球形。对于片状银粉,pH值越小,银粉的分散性越好,片状银粉厚度随温度的升高而增大,当T≥50℃时,银粉变为雪花状,只有当n(抗坏血酸/硝酸银)为0.6时,银粉才是规整的片状,当柠檬酸钠的浓度不小于0.0009mol/L时,银粉的厚度较小且变化不大。采用正交实验的方法,研究各个因素之间的相互影响,摸索出银粉形貌、分散度和粒径的影响因素,得出影响银粉平均粒度的关键因素为pH,影响银粉分散剂的关键因素为分散剂的用量和温度,不同分散剂在不同pH值的条件下所制备的银粉形貌不同。对不同分散剂的分散机理进行研究,发现PEG-4000和AgNO3的配位能力随着AgNO3浓度的增大而减弱,其他4种分散剂和AgNO3的配位能力都随着AgNO3浓度的增加而增强;当PEG-4000的量增多,其和AgNO3的配位能力在0.01mol/L的AgNO3溶液中减弱,在0.1mol/L的AgNO3溶液中增强。
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