为了缓解日益加剧的能源短缺以及环境污染问题,开发设计清洁、高效的储能设备至关重要。超级电容器因其快速的充放电速度、较高的功率密度、长的循环寿命以及绿色清洁等优势在储能领域具有不可替代的位置。其中,开发设计高性能超级电容器电极材料成为人们研究的重点。由于过渡金属镍离子有多个氧化态以及较高的电荷存储能力,因此镍基材料普遍用于超级电容器的电极材料。作为与氧（O）同主族的元素,硫（S）、硒（Se）和碲（Te）具有与氧相似的化学性质和电化学活性,以及更低的电负性和较高的电导率。因此,镍基硫属化物在超级电容器中展现出优异的导电性和电化学性能。相比于传统制备方法,微波法展示出在短时间内体相加热、无温度梯度的优势,开辟了一条快速、清洁、高效的途径。因此,本文采用微波法来制备镍基硫属化物纳米材料,主要工作如下:（1）以六水合硝酸镍（Ni（NO3）2·6H2O）、硫粉为原料,乙二胺和乙二醇为溶剂和还原剂,氧化铜作为导热材料,通过微波法制备了NiS2纳米材料。探究了微波时间和微波功率对材料电化学性能的影响。结果表明:在150 s 1000 W时,NiS2材料在1A g-1下获得738.2 F g-1的比容量,且在循环5000次后维持72.34%的初始值。组装的NiS2//AC不对称超级电容器（ASC）在22.01 W h kg-1的能量密度下实现了804.39 W kg-1的高功率密度,且经过6000次循环后电容保持67%。（2）为了提高镍基硫化物的电化学性能,以硫代乙酰胺（TAA）为硫源,乙二醇为溶剂,通过一步微波法合成了NiS纳米材料。通过探究不同投料比、微波时间以及微波功率,确定了NiS的最佳反应条件（800W、90 s、Ni（NO3）2·6H2O和TAA的摩尔比为:1:2.5）。结果表明:最佳条件下合成的NiS纳米材料在1 A g-1时比电容高达1082.8 F g-1,并且在5 A g-1下经过5000次循环后表现出77.8%的比电容保持率。组装的NiS//AC ASC在19.45 W h kg-1下实现了801.05 W kg-1的高功率密度,且能够在8000次循环后保持初始值的80.42%。（3）为了克服粘结剂的影响,以及提高镍基材料的电化学性能,以泡沫镍为镍源和基底,硒粉为硒源,0.6 M KOH溶液和乙二胺为溶剂,氧化铜作为导热材料,采用一步微波法合成了泡沫镍自支撑NiSe纳米材料。结果表明:在1000W 120 s的微波条件下,制备的NiSe电极材料具有最佳的性能。NiSe电极在1 A g-1时具有1244.4F g-1的比电容。组装的NiSe//AC全固态ASC的电位窗口可以达到1.65 V,且实现25.75 W h kg-1的高能量密度,同时循环可达5000次。（4）为了进一步提高NiSe基材料的循环性能,以Ni（NO3）2·6H2O、碲粉（Te）为原料,乙二胺和乙二醇为溶剂,氧化铜作为导热材料,通过微波法成功在泡沫镍自支撑NiSe基底上合成了Ni Te2纳米材料。探究了不同投料比、微波时间和微波功率对纳米复合材料性能的影响。在Ni（NO3）2·6H2O:Te粉的质量比为22.8:10（单位:mg）,微波时间为180 s,微波功率为1000 W的条件下,NiSe/Ni Te2复合材料在1 A g-1时具有1782.7 F g-1的比电容,并且在重复充放电30000次后维持初始比电容的81.5%。组装的NiSe/Ni Te2//AC全固态ASC能实现23.26 W h kg-1的高能量密度,且循环20000次保持84.8%的初始值。