本论文引入顺序化学沉积法，即将多壁碳纳米管反复顺序浸渍在含Fe³⁺和[Fe（CN）₆]^4-的沉积溶液中，制备了普鲁士蓝／碳纳米管修饰电极。考察了沉积溶液浓度，沉积次数以及沉积时间等制备条件对电极性能的影响；利用SEM，FTIR，XPS及XRD进行了结构表征；针对修饰电极应用于测定过氧化氢进行了研究。并将顺序化学沉积法扩展到制备铁氰酸镍／碳纳米管，铁氰酸钴／碳纳米管及普鲁士蓝／活性炭。结构表征表明采用顺序化学沉积法可成功制备普鲁士蓝／碳纳米管修饰电极。沉积溶液浓度：1×10^-3 mol·L^-1，沉积循环次数：3次，沉积时间：30 min为最佳制备条件。此条件下制备所得普鲁士蓝粒径约为10 nm，且有利于（200）晶面的形成。沉积原理为碳纳米管首先吸附Fe³⁺，与K₄Fe（CN）₆反应后在碳纳米管表面生成普鲁士蓝，但表面仍留有C≡N活性位，再次沉积时普鲁士蓝可在活性位上继续生长。电化学测试表明为在pH=5.6、K⁺浓度为0.2 mol·L^-1的KOH-KH₂PO₄-KCl支持电解液中，循环伏安扫描速率为50 mV·s^-1，普鲁士蓝／碳纳米管修饰电极具有良好的电化学性能。针对测定过氧化氢，将玻碳电极，碳纳米管／玻碳电极及普鲁士蓝／碳纳米管／玻碳电极进行比较，普鲁士蓝／碳纳米管／玻碳电极对过氧化氢还原表现出良好的电催化效果。修饰电极的还原峰电流与过氧化氢浓度在8.0×10^-5 mol·L^-1-1.0×10^-3 mol·L^-1范围内呈线性关系，平均回收率为99.37％。