生物质焦油和热解油分析方法的建立

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生物质能具有利用方式多样和储能方式稳定两个独特的优点,因而被认为是最具开发前景的环境友好型再生能源。生物质气化和热解技术是两种有效的生物质能转化途径,气化过程的副产品-焦油,以及热解产物-热解油自身一些不理想的特性(如含水量多、含氧量高、腐蚀性强、遇热不稳定等)限制了气化和热解技术的推广利用。本文详细归纳国内外气化及热裂解制取热解油技术的研究现状和存在的问题,缺乏系统的焦油和热解油的通用分析方法是二者研究中重要的缺陷。因而对焦油和热解油的分析方法开展实验研究,希望建立能较系统评价焦油含量和相关组成以及热解油基本理化性质测定的方法。运用冷捕集法对焦油取样,采用105℃蒸发1小时的重量分析方法对同一焦油样品进行5次分析,各测试数据之间的相对标准偏差为0.9869%,说明该分析方法的重现性好,精密度高。对不同气化条件下取得的焦油进行重量分析,可测得不同气化条件下燃料气中焦油的含量。配制标样:3μL/ml苯乙烯、2μg/ml苯酚、3μg/ml对甲酚、3μg/ml萘、2μg/ml蒽和3μg/ml菲,对标样中各物质进行GC/FID定量测定,进行5次分析。所得数据的标准偏差分别为,0.987%、1.716%、1.509%、1.318%、0.901%和4.860%。真实值和测定平均值之间的相对误差分别为:1.68%、1.24%、1.44%、1.54%、1.2%和0.52%。由此可知GC/FID定量相对准确,重现性好;对标样进行GC分析,标样中各化合物保留时间的平均值和GC-MS定性结果中对应物质的保留时间之间的偏差在0.05以下,保留时间基本吻合,由此判定GC-MS定性结果准确。对不同条件下焦油进行可挥发组分分析和相对含量测定,考察气化温度对焦油的影响,同时也进一步考察方法的适用性。利用现代精密仪器选择合适的理化分析方法对实验所制取的热解油进行物理特性分析,包括热解油的含水量、pH值、固体含量、热值、元素分析等。综合热解油化学成分的分析方法,利用GC-MS对热解油的组分进行分析。分析前对标样和加标的热解油样品进行GC/FID和GC-MS分析,配制标样:4.8μl/ml的乙酸、乙酸甲酯、吡啶、糠醛,5μg/ml的苯酚、邻苯二酚、间苯二酚,对加标前后的热解油分别进行GC-MS分析各物质的保留时间的偏差在0.074以下,确定MS的定性结果准确。比较不同热解条件下和不同生物质原料所得热解油的主要可挥发组分和相对含量,由实验结果,分析热解条件对热解油成分及含量的影响。通过热解油的成分分析解释了热解油高含氧和高含水的特性。
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