淀粉硫酸酯的合成及其反应条件优化

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本学位论文以淀粉硫酸酯的合成及其反应条件的优化为研究课题,用马铃薯淀粉为原料,分别通过三种制备淀粉硫酸酯的方法进行实验,对在反应过程中所有可能影响实验结果的因素进行了系统的考察,得到了三种最佳反应条件。具体包括以下三个方面内容:1.采用浓H2SO4-EtOH有机相法合成了淀粉硫酸酯。在酯化反应过程中,分别对淀粉加入的质量与体系中浓硫酸的体积之比(mSt/VH2SO4)、溶剂(乙醇)的浓度、乙醇与酯化剂(浓硫酸)加入的体积比(VEtOH/VH2SO4)、酯化反应的时间以及反应温度等对产物取代度的影响进行了系统的考察,根据以上结果确定出了该方法合成淀粉硫酸酯的最佳反应条件;用傅立叶变换红外光谱法表征了淀粉硫酸酯的结构;通过BaSO4-明胶分光光度计法,测定了淀粉硫酸酯的取代度。2.用ClSO3H-Pyridine有机相法合成了淀粉硫酸酯。在制备酯化剂过程中,分别通过吡啶与氯磺酸的加入体积之比(VPy/VClSO3H)、反应温度和反应时间等对产物取代度的影响进行了研究;在酯化反应过程中,分别通过淀粉酯化阶段氯磺酸加入的体积与淀粉加入的质量之比(VClSO3H/mSt)、反应温度和反应时间等对产物取代度影响的考察,对反应条件进行了优化;用傅立叶变换红外光谱法确定了淀粉硫酸酯的结构;通过BaSO4-明胶分光光度计法测定了淀粉硫酸酯的取代度。3.通过NaNO2-NaHSO3水相法合成了淀粉硫酸酯。在制备酯化剂过程中,通过NaHSO3与NaNO2的摩尔数之比(nNaHSO3/nNaNO2)、反应温度和反应时间等对产物取代度影响的研究,对反应条件进行了优化;在酯化反应过程中,通过对溶液的pH值、酯化剂的摩尔数与加入的淀粉质量之比(nNaNO2/mSt)、反应温度和反应时间以及体系中加入液体的总体积与加入淀粉的质量之比(VLiquid/mSt)的考察,对反应条件进行了优化;通过傅立叶变换红外光谱法确定了淀粉硫酸酯的结构;通过BaSO4-明胶分光光度计法和元素分析法,对淀粉硫酸酯的取代度进行了测定,两种方法所测取代度基本一致。
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