本论文主要围绕基于镍的硫族化合物纳米功能材料的制备、表征、以及探究其在电催化析氢方面的应用。取得的主要研究成果如下:1、通过两步法反应成功制备了二硫化镍纳米阵列电极,并首次当作一个三维的析氢电极探究其在碱性和中性中的催化性能。此三维自支撑电极在中性电解液中展现出优秀的电催化效果,当电流密度达到2和10毫安每平方厘米时,过电势分别为193和243毫伏。同时该三维电极对碱性电解液也同样具有高效的电催化产氢性能。2、第一次在导电基底泡沫镍上通过水热加硫源和镍盐一步法生长二硫化三镍纳米片薄膜电极并探究其在中性电解液中的电催化产氢的性能。此三维电极是一个廉价的,高效的且稳定的阴极析氢电极。在中性电解液中,当电流密度达到10和100毫安每平方厘米时,过电势分别为220和396毫伏。在碱性电解液中,当电流密度达到10和100毫安每平方厘米时,过电势分别为123和260毫伏。3、通过溶剂热阴离子交换法首次在导电基底碳纤维布上合成二硒化镍纳米片阵列,并研究其在酸性电解液中的电催化分解水的性能,该电极表现出卓越的催化活性以及优秀的稳定性。在酸性电解液中,当电流密度达到10和100毫安每平方厘米时,需要的过电势分别为145和183毫伏。4、首次报道了利用硒氢化钠溶液作为硒源在泡沫镍上原位生长出硒化镍的纳米线薄膜并当做一个三维的双功能电极。我们对催化剂的结构进行了系统的表征以及研究了其催化析氧和析氢的性能。在两电极池中达到电流密度为10毫安每平方厘米时需要过电位为1.63伏特。