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在当代社会中,人类主要使用的能源来源于煤、石油等化石燃料,占所有使用能源的85%左右。然而,不可再生资源的过度消耗导致了二氧化碳（CO2）大量排放,加剧了全球温室效应。因此,开发可替代绿色能源成为人类面临的一个新挑战。氢能,作为一种清洁、可再生、储量丰富的能源,是现代能源结构优化转变的主要方向。相比于化石燃料,氢能燃烧热值高,反应速度快,而且是一种可再生的二次能源。此外,氢能可以储存于固体储氢材料中,使其能够应用于许多领域。因此,对氢能的技术研究和开发利用对于人类能源架构优化和能源可持续发展具有重大意义。光电化学电池是一种开发氢能的新型技术,可实现工业化太阳能分解水制氢。在光电化学电池中,光电极是最重要的组成部分,光电极起到吸收光、产生电子-空穴对并促进电子转移的作用。由于异质结光电极可以更高效的促进电子空穴对的分离,因此目前光电极的开发主要方向是构建新型异质结光电极。论文的主要工作如下:一、TiO2/BiOCl复合异质结光电极矩阵的制备及其光电化学分解水制氢性能研究通过水热、溶胶凝胶以及化学沉积的方法成功制备了TiO2/BiOCl异质光电极。研究发现,通过负载BiOCl,TiO2光电极的光电化学性能有了质的提高。我们进一步研究了BiOCl负载量对其光电化学性能的影响规律,发现当负载BiOCl的循环次数为60次时,所制备样品呈现出最佳的光电化学性能。二、MoS2敏化TiO2复合异质结光电极矩阵的制备及其光电化学分解水制氢性能研究通过水热及溶胶凝胶过程成功构建了TiO2/MoS2异质结光电极。在此基础上,我们系统化研究了MoS2敏化作用对TiO2光电极光电化学性能的影响规律,发现经MoS2敏化的TiO2光电极的光电流强度与单一TiO2光电极相比有了很大的提高。三、TiO2/RGO/Cu2O复合光电极的制备及其光电化学分解水制氢性能研究通过水热、溶胶凝胶、旋涂及化学沉积的方法构建了TiO2/RGO/Cu2O异质结构的光电极。光电流及IPCE数据表明当Cu2O负载循环次数为60次时,TiO2/RGO/Cu2O光电极呈现出最佳的光电化学性能。在此基础上,我们还研究了该光电极的产氢性能,结果显示由TiO2/RGO/Cu2O组成的光电极具有优异的产氢速率。四、MgFe2O4/RGO/V2O5异质结制备及其光催化性能研究通过静电纺丝和溶胶凝胶法制备出了V2O5/RGO/MgFe2O4异质结纳米线,并对其光催化性能进行了研究。在经过负载RGO及MgFe2O4形成三元异质一维纳米材料后,其光催化性能在单一MgFe2O4基础上有了大幅度提升。