本论文发展了基于液相化学合成与同步组装的方法，旨在探索硫属化合物半导体纳米材料的化学控制合成新路线，通过控制合成条件来调节产物的形貌，并提出了几种普适的制备方法；对合成的产物进行性能测试，以期待制备的材料具有特别的物理、化学性质。本论文的主要内容归纳如下：1．作者设计了乙醇胺-水的混合溶剂体系，发展了一种制备硫属半导体纳米材料（ZnS、ZnSe、CdS、CdSe、MnS、PbS等）的普适方法。通过对反应参数的调节，成功实现了对各种纳米结构的选择性控制合成，探讨了ZnS棒自组装的微球和CdS扇形状纳米棒束的形成过程，提出了合理的生长机理。并且，首次在低温液相合成六方纤锌矿结构的ZnSe纳米带。同时较系统地研究了Ⅱ-Ⅵ族硫属半导体纳米材料的光催化性质。这种混合溶剂体系可控制合成各种硫属化合物半导体纳米材料，将为合成其它具有光学性能可调的半导体纳米材料提供一个良好的借鉴。Adv．Funct．Mater．审稿人认为乙醇胺—水组成的混合溶液法制备了纤锌矿ZnS各种分级结构，这项工作很有意义而且可以进一步扩展到控制合成其它半导体纳米结构上。Chem．Eur．J．审稿人认为作者报道了一个简单而有效的方法制备ZnSe一维纳米结构和其光催化性质。取得研究成果分别发表在Advanced Functional Materials，Chemistry-A European Journal，Crystal Growth& Design等杂志上。2．发展了乙二胺和水组成的混合溶液体系合成CdS纳米材料。我们可通过调节二元体系中乙二胺和水的体积比，控制合成单分散的棒自组装的微球、多足棒自组装的球，刺猬球和超长纳米线等纳米结构，并对棒自组装的微球的形成机理做了较详细的研究。Chem．Eur．J．审稿人认为该研究内容和结果新颖有趣，合成方法简单、廉价而且多才多艺。取得研究成果发表在Chemistry-A EuropeanJournal上。3．作者发展了乙二胺-水-水合肼组成的三元混合溶剂热体系中180℃条件下合成相应前驱物，在600℃的氩气保护下对前驱物进行退火合成了六方纤锌矿的ZnSe纳米线束，研究结果表明前驱物对产物的形貌具有控制作用。Adv．Funct．Mater．审稿人认为该方法和所合成束状ZnSe纳米线是新颖有趣。并且运用所合成的超长的ZnSe纳米线为模板，在室温下通过简单的控制四丁基硅的水解过程，成功获得SiO₂／ZnSe复合纳米结构。与裸露的ZnSe纳米线相比，这种复合纳米结构极大的提高了热稳定性和光学性质。取得研究成果分别发表在Advanced Functional Materials和Journal of Nanoscience and Nanotechnology上。4．采用聚合物辅助的水热合成技术。在聚乙烯醇（PVA）同时作为capping试剂和还原剂的水热合成中，通过调节实验参数实现了三方硒纳米针的大规模合成。充分研究了三方硒纳米针随时间的演化过程，提出了可能的生长机理，纳米针的形成过程被认为是经历了一个PVA辅助的固体-液体-固体的转变过程。Cryst．Growth & Design审稿人认为作者合成了形貌优美的单晶硒纳米针，该结论有趣而且有良好的应用动机。取得研究成果发表在Crystal Growth & Design上。