[目的]通过采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定云南省某县农村居民尿液及其居住环境的土壤、水体中的农药残留情况,探讨居民尿液中农药残留量与农药使用情况、使用时采取防护措施的情况、自我报告与使用农药有关的症状及环境中农药残留之间的关系,为农药残留的体内暴露提供直接证据,为评估农药暴露健康风险提供依据。[方法]采用问卷调查和实验室检测两种研究方法,现场围绕居民农药使用情况、使用时采取防护措施以及不适症状的出现等情况对230名居民开展问卷调查并采集其尿样;同时采集29份土样、28份水样,采用UHPLC-MS/MS测定其中的17种农药。尿样经SPE(Waters Oasis MCX,3cc)柱固相提取,用甲醇和5%的氨水甲醇溶液洗脱后离心浓缩;水样经冷冻干燥;土样经甲醇提取,过滤后浓缩。所有样品经乙腈定容后,经0.22 μm过滤器过滤,以0.01%的甲酸乙腈溶液和0.01%的甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经Cosmosil packed column(4.6 mm × 150 mm)色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式进行质谱检测;用Analyst 1.6.2软件分析离子流图和质谱图,EpiData 3.1录入问卷,SPSS 17.0进行一般性描述分析和检验。[结果]UHPLC-MS/MS方法的线性范围为0.01-1.00 μg/mL,相关系数(r)均大于0.990;230份尿样中检测出多菌灵、异菌脲、百菌清、福美双、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、毒死蜱7种农药残留,本次共检出150人尿液中有农药残留,检出阳性率为65.22%,其中异菌脲的检出率最高,共检出102份,检出阳性率为44.35%。尚未发现居民尿液中农药残阳性率及残留浓度在性别、年龄等不同分组间有差别;两个乡镇的居民尿液中农药残留检出阳性率有差别(χ2=7.29,P<0.05);五个村庄间居民尿液中农药残留及异菌脲残留检出阳性率均有差别(χ2=10.91,χ2=11.49,P<0.05),阳性人群尿液中异菌脲残留浓度有差别(F =3.60,P<0.01)。居民中最近一个月未使用农药的人群尿液中农药残留阳性率低于使用人群(χ2=10.59,P<0.05);尿液中异菌脲残留阳性人群中,未使用农药人群尿液中异菌脲残留农药浓度低于使用人群(t=5.78,P<0.05)。尿液中未检出农药残留人群在使用农药时佩戴口罩、橡胶手套、防护服、穿高筒雨鞋的频率高于检出人群(Z =-4.969,Z =-5.359,Z =-5.180,Z=-2.783,P<0.01),防护频率高的人群尿液中异菌脲残留检出率(χ2=24.74,P<0.001)、残留浓度(F=3.35,P<0.05)均较低。没有出现农药意外皮肤接触的人群尿液中农药残留检出率低于有过农药意外皮肤接触的人群(χ2 =6.11,P<0.05),农药皮肤意外接触后及时清洗的人群尿中农药残留检出率低于未处理者(χ2=10.45,P<0.05)。农药残留检出阳性人群出现头晕/头昏、头疼、恶心、皮肤发痒的频率多于检出阴性人群(χ2=4.41,χ2=3.86,χ2=7.10,χ2 =6.25,P<0.05)。土样中检出多菌灵、异菌脲、毒死蜱这3种农药残留,残留浓度范围为0.05-0.76 μg/mL,共检出12份土样中有农药残留,检出阳性率为41.38%,其中大田土检出阳性率为53.33%,自留地土样检出阳性率为28.57%。三种农药中检出例数最多的是异菌脲,检出8份,检出阳性率为27.58%。水样中检出多菌灵和甲氰菊酯2种农药残留,残留浓度范围为0.04-0.89μg/mL,共检出7份水样中有农药残留,检出阳性率为25.00%,其中灌溉水检出阳性率为35.71%,饮用水水样检出阳性率为14.29%。两种农药中检出例数最多的是异菌脲,检出5份,检出阳性率为17.85%。[结论]该地居民尿液及其居住环境的水体与土壤样本中均有农药残留检出,且都检出有异菌脲残留,残留例数均最多。居民尿液中农药残留检出率较高,找出了农药残留在体内暴露的直接证据,为评估农药暴露风险和环境影响提供了依据。使用农药时采取防护措施能有效的减少农药与人体的接触,减少农药进入人体,应促使居民合理使用农药,加强使用农药时的自身防护措施,从而减少农药进入人体,减少农药对健康的危害。