RoHS检测用聚氯乙烯中镉、铬、汞、铅标准物质的研制

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为应对欧盟RoHS指令及我国对镉(Cd)、六价铬(Cr(VI))、汞(Hg)、铅(Pb)等重金属元素含量进行限制的法律法规,以保证我国在RoHS相关领域检测结果的有效、可靠和实现国际互认,保证检测结果具有溯源性、可比性和准确性,研制了以聚氯乙烯(PVC)为基体的RoHS检测用聚氯乙烯中镉﹑铬﹑汞﹑铅标准物质,本系列标准物质采用PVC塑料为基体,经过目标物基体添加、熔融混匀、注塑成型等特殊工艺过程制备并分装,采用多家实验室不同原理联合定值的方式赋值,对补充我国RoHS检测用标准物质起到了重要作用。本工作的主要内容包括:(1)样品前处理方式的研究:采用不同混合酸体系及不同消解程序对样品进行消解,以获取消解效果较好的消解方式。(2)在确定消解方式的基础之上采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)外标法及同位素稀释质谱法(IDMS)对样品中元素含量进行分析。(3)对该标准物质进行均匀性和稳定性研究:随机抽取样品,采用X射线荧光光谱分析(XRF)对样品进行均匀性测试,同时对样品进行不低于一年的稳定性研究,确保标准物质整体均匀性及在定值和应用期间的稳定性。(4)采用多家实验室不同原理方法联合定值方式对PVC样品塑料中Cd、Cr、Hg、Pb元素进行定值,定值方法包括电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)、ICP-MS、IDMS等,并对样品不确定度进行严格评定。(5)确定标准物质的特性量值,申报国家一级标准物质。本工作通过大量的实验研究,建立了微波消解PVC的方法,并用IDMS方法对消解方式验证,按照国家一级标准物质要求对样品进行了均匀性和稳定性检验,最终采用联合定值的方式对标准物质进行赋值,进行了严格的不确定度评定,并已申报国家一级标准物质。
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