内嵌富勒烯（EMFs）是由碳笼和内嵌原子（簇）组成,碳笼结构和内嵌原子（簇）组成的多样性丰富了EMFs的结构,使其具有独特的物理、化学性质,在能量转化、生物医药等领域有着重要应用。内嵌金属原子簇富勒烯是EMFs中的重要分支,目前,镧系钬元素在原子簇富勒烯方面的研究较少,对内嵌钬原子簇富勒烯的研究有望提高EMFs的丰度,加深对其结构、性质的理解,尤其是碳笼和内嵌原子簇之间的相互作用对Ho-EMFs结构的影响。EMFs的物理性质会随原子簇结构的变化产生相应改变,因此,调控原子簇的结构是富勒烯领域最有趣的课题之一,实验发现碳化物原子簇和氧化物原子簇在小碳笼中卷曲,在大碳笼中伸展,通过调控碳笼大小可以改变原子簇的构型。本文详细阐述了Ho₂O@C₂（13333）-C₇₄、Ho₂O@D_2d（51591）-C₈₄的合成、分离及性质,深入分析了Ho₂O的构型;同时合成并分离了若干异构体Ho₂@C₈₂、Ho₂O@C₈₂、Ho₂C₂@C₈₂,对其光谱、电化学和磁性性质进行了详细表征。研究内容如下:（1）我们以Ho₂O₃为金属供体,以弱氧化性CO₂为氧化剂,采用直流电弧放电法,制备并分离了一种新型氧化物簇富勒烯Ho₂O@C₂（13333）-C₇₄。单晶X射线衍射（SC-XRD）研究表明,Ho₂O团簇在非IPR的C₂（13333）-C₇₄小碳笼中伸展,Ho-O-Ho夹角大于170°,原子簇结构与碳笼形状和碳笼结构高度相关;密度泛函（DFT）计算表明,原子簇到碳笼的电子转移稳定了C₂（13333）-C₇₄;超导量子干涉仪（SQUID）测得它在2 K下磁矩为9.8?_B,表现为顺磁性;其电化学性质与Sc₂C₂@D_3h（14246）-C₇₄相似。（2）我们首次合成了新型氧化物原子簇富勒烯Ho₂O@C₈₄,SC-XRD表明其碳笼结构为D_2d（51591）,Ho-O-Ho夹角在172.48^o和177.03^o之间变化,O原子位于晶体镜平面,高度有序,Ho原子高度无序,主要分布在十个位点;DFT计算表明D_2d（51591）比C_2v（51575）和C₁（51383）稳定,Ho₂O转移四个电子到C₈₄。（3）我们合成了多种内嵌钬原子富勒烯Ho-C₈₂,包括Ho₂@C₈₂、Ho₂O@C₈₂、Ho₂C₂@C₈₂,光谱学表征其碳笼结构为C_s、C_2v、C_3v,本工作证明了Ho₂@C₈₂、Ho₂O@C₈₂、Ho₂C₂@C₈₂的存在及成功分离,对丰富内嵌金属原子簇富勒烯有重要影响。