功能性淀粉基口腔速溶膜的制备与性能研究

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近年来,口腔速溶膜,作为递送活性成分的新方式,被广泛研究。它是由亲水性聚合物制备的大小、形状、厚度类似于邮票的薄膜。口腔速溶膜具有相对大的表面积。将其置于口腔中无需饮水即可快速溶解、释放活性成分。它携带方便,适合全年龄段人群使用。当前,口腔速溶膜的市场主要集中在北美,国内上市产品较少,很多处于研发状态。本课题采用预糊化木薯淀粉为主要成膜材料,通过单因素和响应面实验,研究了制膜工艺条件和配方对淀粉基口腔速溶膜性能的影响。通过崩解时间、力学强度、扫描电子显微镜、热重、红外、抑菌和抗氧化等测试,对比β-环糊精、儿茶素及儿茶素/β-环糊精包合物的添加对口腔速溶膜性能的影响,制备出一种崩解性能、力学性能、抑菌性能和抗氧化能力较好的功能性口腔速溶膜。主要内容和研究结论包括:(1)通过单因素和响应面实验,确定了制备预糊化木薯淀粉基口腔速溶膜的最佳工艺条件:增塑剂山梨醇的用量为35%(w/w,基于淀粉质量)、淀粉的分散温度为50℃、淀粉的分散时间为25 min、烘干温度为36℃。优化后,口腔速溶膜的崩解时间为17.04 s,抗张强度为11.60 MPa,断裂延伸率为11.23%。(2)研究了β-环糊精对预糊化木薯淀粉基口腔速溶膜崩解时间和力学性能的影响。随着β-环糊精的添加,速溶膜厚度增大,崩解时间增加。在β-环糊精添加量为10%(w/w)时,速溶膜具有最好的力学性能,抗张强度为37.58 MPa,断裂延伸率为3.87%。微观结构分析结果证明,β-环糊精的加入促进膜基质中的淀粉分布更加均匀,从而导致速溶膜表面更加平坦。加入β-环糊精后,速溶膜的热稳定性增强,热分解温度从311°C提高到320°C。红外结果表明,膜基质中淀粉的双螺旋短程有序度大幅降低。综合分析得出,β-环糊精对淀粉分子的影响主要通过两种方式:(1)搅拌过程中,β-环糊精分散到成膜溶液中,并促进淀粉分子的均匀分散;(2)成膜过程中,在低浓度时(≤10%,w/w),β-环糊精从淀粉链中被排除,增加淀粉分子链间的交联机会,从而促进膜基质中完整的网络结构的形成;在高浓度时((29)10%,w/w),过量的β-环糊精很难被排除,阻碍淀粉链的相互靠近,从而阻碍完整的网络结构的形成。(3)研究了儿茶素或儿茶素/β-环糊精包合物对预糊化木薯淀粉基口腔速溶膜物理化学性能的影响。随着儿茶素的添加,速溶膜的崩解时间增加,抗张强度得到改善;而随着包合物的添加,速溶膜厚度显著增大,崩解时间呈先下降后上升的趋势,包合物添加量为10%的速溶膜的崩解时间最低(9.03 s)。少量包合物的存在改善了速溶膜的力学性能。儿茶素的添加对速溶膜的热稳定性影响较小,并且没有导致速溶膜红外光谱的改变,儿茶素仅在膜基质中起到物理填充作用;随着包合物的添加,速溶膜的热稳定性得到改善,速溶膜的红外光谱在3281 cm-1的吸收峰向低波数处偏移,包合物的存在加强了淀粉分子间的相互作用。包合物在速溶膜成膜过程中产生的影响与β-环糊精相似。抑菌实验的结果证明,速溶膜对金黄色葡萄球菌有显著的抑菌效果,且随包合物的浓度增加,膜的抑菌效果增强。包合物添加量在15%~25%的速溶膜对变异链球菌有着较高的抑制率(≥96.57%)。此外,还考察了功能性口腔速溶膜在储藏过程中抗氧化能力的变化。在28天储存后(40℃和75%相对湿度),速溶膜的总抗氧化能力在85%以上,DPPH·自由基清除能力在70%以上。速溶膜对儿茶素有较好的保护效果。最后,分析了功能性速溶膜的储藏稳定性,速溶膜在75天内拥有最佳的力学性能。(4)为了进一步提高含有儿茶素/β-环糊精包合物的速溶膜的感官品质,以包合物添加量为15%的配方为基础配方,通过单因素和正交实验确定了功能性口腔速溶膜中甜味剂、唾液刺激剂和风味剂的最优添加量:三氯蔗糖添加量为1.5%(w/w)、柠檬酸添加量为3%(w/w)、绿茶香精添加量为3%(w/w)。配方优化后,速溶膜的崩解时间为25.47s,抗张强度为20.53±1.01 MPa,断裂延伸率为4.10%±0.03%,感官评分为91.1分。
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