本文采用热等静压原位合成技术，以TH₂、SiC和石墨粉为原料，制备了不同SiC含量的Ti₃SiC₂/SiC复合材料，为扩展Ti₃SiC₂的应用提供了新的思路。Ti₃SiC₂/SiC复合材料中SiC含量的最高体积分数达到了64vol.%。密度测试可知复合材料的相对密度都达到99%左右。性能分析表明，Ti₃SiC₂/SiC复合材料具有良好的综合性能尤其是高温抗氧化性能，能够作为高温结构材料。通过X射线衍射分析、光学显微观察，分析了Ti₃SiC₂及Ti₃SiC₂/SiC复合材料的物相组成、晶粒大小及形貌。结果表明：Ti₃SiC₂陶瓷主要存在Ti₃SiC₂和少量TiC相，Ti₃SiC₂/SiC复合材料主要存在Ti₃SiC₂、SiC相和少量的TiC相。热重（TG）实验研究不同温度制度下材料在空气气氛的氧化行为。通过分析对应温度制度下的氧化增重曲线，其结果表明：Ti₃SiC₂陶瓷在1100℃以下具有优异的抗氧化性，但高于1100℃，材料的抗氧化性能降低。Ti₃SiC₂/SiC材料的高温氧化动力学曲线符合抛物线或抛物线-近似直线氧化规律，随着温度的升高，氧化抛物线速率常数增大。对比不同SiC含量的Ti₃SiC₂/SiC复合材料在1100℃下氧化40h的氧化行为，复合材料的单位面积氧化增重值随SiC含量的增加而减小，其抗氧化性能明显优于纯Ti₃SiC₂陶瓷。7mol含量SiC（64vvol.%）的Ti₃SiC₂/SiC复合材料在更高温度下（1400℃）长时间恒温氧化下显示出不同的氧化规律，其氧化增重更低，氧化抛物线速率常数比在1200℃氧化下低一个数量级，复合材料在1400℃下的抗氧化性能明显优于在1200℃下。SiC（64vol%）的引入显著提高了Ti₃SiC₂/SiC材料的抗氧化能力。XRD及SEM-EDS分析显示，Ti₃SiC₂/SiC复合材料的氧化膜由外层金红石型TiO₂和非晶态SiO₂组成，过渡层为TiO₂与SiO₂混合物。随着SiC的增加，特别是在SiC量达到7mol时，SiC氧化生成更多的非晶态SiO₂，高温下（1400℃），非晶态SiO₂的形成能改变TiO₂膜的生长形态，形成致密TiO₂膜，有效阻碍氧的扩散，使复合材料具有优异的抗氧化性能。