负载磷钨酸的氧化锆纳米管性能研究

来源 :河北工业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:yu_jixing
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本文在有机溶液中以电化学阳极氧化法制备二氧化锆纳米管阵列。利用SEM, TEM,XRD,FTIR等分析测试手段对所制备的样品进行了形貌和结构的表征。利用制备的二氧化锆纳米管负载磷钨酸制备成催化剂,对催化剂进行了表征,并进行了酯化反应实验。1.在含有F-离子的有机溶液中采用阳极氧化方法制备ZrO2纳米管阵列。在前期实验探索的基础上,采用比较成熟的制备工艺来制备氧化锆纳米管阵列。电解液组成:甲酰胺(FA) +甘油(体积比1:1) + 1.0 wt % NH4F +1 wt % H2O,实验证实此条件制备的氧化锆纳米管阵列排列整齐、管径均匀,管长比较长。同时根据氧化锆纳米管的生长过程,提出了生长机理。此外,采用不同的处理工艺对纳米管阵列进行整形和优化。2.催化剂最佳制备工艺是:利用400℃退火后的氧化锆纳米管固载磷钨酸,磷钨酸的负载量为35%,然后在200℃的空气氛围内焙烧。3.合成油酸乙酯实验最佳反应条件为:乙醇和油酸摩尔比为6:1,催化剂用量为5mass%,反应时间为4 h,最终反应转化率可以达到86.27%。催化合成月桂酸乙酯的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为5:1,催化剂用量为4 mass%,最佳反应时间为4 h。催化合成硬脂酸乙酯的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为6:1;催化剂用量是5 mass%,反应时间亦为4h。
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