样品自体空间约束的LIBS光谱增强方法研究

来源 :沈阳理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:zhoujhipanel
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激光诱导击穿光谱(Laser-induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)技术具有快速、可进行多元素同步分析等优点,但同时也存在灵敏度偏低、稳定性较差等不足。因此,通过提高激光诱导击穿光谱的信号强度是目前改善LIBS技术分析精度的研究热点。本文分别针对土壤样品和铜合金样品提出激光烧蚀土壤熔穴约束和铜合金自体小孔约束的LIBS光谱增强方法,取得的主要研究成果如下:首先,分别采用不同脉冲宽度(500μs、80μs和8ns)的序列激光烧蚀土壤样品表面同一位置,研究激光脉冲烧蚀土壤熔穴对等离子体的约束增强作用。(1)采用脉宽为500μs的激光光源诱导击穿产生的土壤等离子体光谱在激光烧蚀熔穴的约束作用下得到的增强效果最佳,PbⅠ405.78 nm和CrⅠ425.44 nm谱线强度最佳增强倍数分别为4.74和14.87倍;谱线信背比的最佳增强倍数分别为40.53和88.60倍。(2)等离子体的电子温度随着80μs脉宽激光脉冲个数的增加呈先增加后减小的变化趋势,第25个脉冲激发产生等离子体的电子温度相比第5个脉冲激发得到等离子体的电子温度增加了171.23K。在熔穴的约束作用下,逐渐形成温度较高且分布相对均匀的等离子体,因此谱线FeⅠ422.64 nm的自吸收程度降低。(3)脉宽为500μs的激光激发产生土壤等离子体的寿命长达220~270μs,且等离子体谱线的相对强度波动较小:分析线与内标线净信号强度比值的相对标准偏差为2.21~6.35%。研究表明,500μs脉宽激光激发产生的等离子体发光稳定。应用内标法计算得到土壤中Pb和Cr元素的检测限分别为34.7 mg/kg和40.0mg/kg。其次,采用微型钻头在铜合金样品表面钻出不同尺寸的锥型小孔约束结构,研究不同尺寸的小孔对不同脉宽激光诱导击穿产生等离子体的光谱增强作用。(1)利用80μs脉宽激光作为激发源,得到自体小孔约束的最佳尺寸为直径3.0mm、深度1.5mm。与无约束时相比,CuⅠ427.51 nm和PbⅠ405.78 nm的谱线强度分别提高了38.3%、35.4%,谱线信背比分别提高了200.2%、137.5%。(2)利用纳秒(8ns)激光作为激发源,得到自体小孔约束的最佳尺寸为直径3.0mm、深度2.0mm。与无约束时相比,AlⅠ396.15 nm和PbⅠ405.78 nm的谱线强度分别提高了48.4%、19.0%,谱线信背比分别提高了96.7%、32.8%。最后,对比分析样品自体空间约束方法对不同脉宽激光激发产生等离子体的辐射增强效果。研究表明,增加激光与物质相互作用时间有助于形成发光寿命长且稳定的等离子体,稳定发光的等离子体在自体空间的约束作用下得到的辐射增强效果更好。本论文所提出的样品自体空间约束的LIBS光谱增强方法避免了外加约束结构的内壁污染对实验结果的干扰,且方法简单易行,具有广阔的应用前景。
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