【摘 要】
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煤基固废年排放量超过10亿吨,综合利用率低,大量堆存造成严重环境污染。以高铝粉煤灰与煤气化渣为代表的典型煤基固废,富含大量铝硅资源,研发经济可行的铝硅等资源梯级利用技术是煤基固废综合利用的战略需求,而采用碱法溶解脱除非晶态氧化硅与铝硅酸盐、实现煤基固废中多种资源有效分离是关键环节。本文主要针对高铝粉煤灰、煤气化渣脱硅副产的低模数和高模数含硅碱液高值化利用问题,提出了低模数含硅碱液合成硅酸钙吸附材料
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（22078344、52174390）； 国家重点研发计划项目（2022YFC3900100）； 中国科学院青年创新促进会项目（2018066）； 国家自然科学基金联合基金项目“典型粉煤灰铝硅协同规模化制备矿物复合材料基础研究”（项目编号:U1810205）；
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煤基固废年排放量超过10亿吨,综合利用率低,大量堆存造成严重环境污染。以高铝粉煤灰与煤气化渣为代表的典型煤基固废,富含大量铝硅资源,研发经济可行的铝硅等资源梯级利用技术是煤基固废综合利用的战略需求,而采用碱法溶解脱除非晶态氧化硅与铝硅酸盐、实现煤基固废中多种资源有效分离是关键环节。本文主要针对高铝粉煤灰、煤气化渣脱硅副产的低模数和高模数含硅碱液高值化利用问题,提出了低模数含硅碱液合成硅酸钙吸附材料与晶须保温材料、高模数含硅碱液调控合成多级孔ZSM-5分子筛两条技术路线,系统考察了含硅碱液的硅资源赋存状态,研究了不同模数和碱浓度对硅酸钙、分子筛等材料的结构影响规律,明确了含硅碱液中杂质对于硅基材料的形貌物相作用规律,并深入开展上述材料的应用构性研究,从而可为煤基固废中伴生非晶态硅资源高值化利用提供技术支撑。主要研究内容和结论如下:（1）开展了低模数含硅碱液温和苛化合成多孔型水化硅酸钙（C-S-H）研究,系统分析了低模数含硅碱液的物化性质,考察了苛化钙源、苛化时间、苛化温度以及Ca/Si摩尔比四种因素对Si组分转化率以及C-S-H化学组分与结构特性的影响,明确了苛化过程不同因素与有价组分、杂质组分的迁移转化关系,揭示了C-S-H硅酸盐链状结构转变机理;优化的C-S-H苛化条件为苛化钙源Ca O、苛化时间3 h、苛化温度80℃及Ca/Si摩尔比1.25:1,此时硅组分转化率可达97.64%;苛化时间、苛化温度、Ca/Si摩尔比的增加均会引起C-S-H硅酸盐链状结构的聚合度降低;Na组分主要以Si-O-Na结构形式赋存,Al组分主要以取代链中桥位硅氧四面体Si原子形式赋存。（2）基于低模数含硅碱液温和苛化优化条件合成多孔C-S-H吸附材料的微结构特性,考察了C-S-H对重金属Cu2+离子废水与含磷废水的吸附等温线与吸附动力学,评估了C-S-H吸附净化废水应用可行性与优势,揭示了C-S-H对两类废水吸附净化的机理;C-S-H对两类废水离子吸附过程符合准二级动力学与Langmuir单分子层吸附,受到化学反应过程控制;C-S-H对重金属Cu2+离子与磷酸根离子的脱除效率分别高达99.75%与95.55%;C-S-H对重金属Cu2+离子脱除机理为形成金属氢氧化物沉淀与表面吸附,而对磷酸根离子脱除机理为离子交换形成磷酸钙盐与表面化学吸附。（3）开展了低模数含硅碱液水热合成片状托贝莫来石晶须保温材料研究,考察了水热钙源、水热温度、水热时间、铝掺量四种因素对托贝莫来石材料合成的影响;优化的水热条件为水热钙源Ca O、水热温度210℃、水热时间3 h、Ca/Si摩尔比0.83:1,此时硅转化率可达94.65%;铝组分在托贝莫来石合成过程易进入晶体的晶格结构中,主要取代硅酸盐链中Q~2与Q~3两种硅氧四面体的硅原子位点,提高链状结构的规整度与聚合度;低钙组分与低聚合度硅酸根的结晶反应优先沿轴向生长,形成板条状与纤维状晶须结构,而高钙组分易导致硅酸盐链状结构中富余Ca2+离子转移至氧化钙主层中,引起硅酸盐链状结构缩短无序,使晶体优先沿径向生长,产生结晶度较低的凝胶型形貌结构;片状托贝莫来石材料添加可使石膏板导热系数由0.936 W·m-1·K-1降低至0.472 W·m-1·K-1。（4）提出了高模数含硅碱液调控制备多级孔ZSM-5分子筛材料技术,研究了高模数含硅碱液中硅的赋存形式,考察了模板剂种类、晶化时间、晶化温度、SiO2/Al2O3摩尔比、CTAB/SiO2摩尔比五种因素对多级孔ZSM-5分子筛合成的影响,揭示了多级孔ZSM-5分子筛的结晶形成机理;优化的晶化条件为晶化温度170℃、晶化时间12 h、SiO2/Al2O3摩尔比200、CTAB/SiO2摩尔比0.09,多级孔ZSM-5分子筛比表面积与孔容分别为851.20 m~2·g-1和0.816 cm~3·g-1;多级孔ZSM-5分子筛中介孔诱导机理为CTAB在溶液体系溶解产生大量CTA+阳离子,经扩散迁移至多级孔ZSM-5分子筛微晶核表面形成疏水型表面,在分子筛结晶生长过程中形成“花瓣状”的团簇体结构;多级孔ZSM-5分子筛对典型挥发性有机污染物对二甲苯与甲苯的吸附量分别达447.70 mg/g和484.73 mg/g,高硅铝比、低极性结构会减小对骨架外阳离子电荷补偿需求,易于吸附极性较低的有机物分子。
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