高熵合金作为一种新型的多组元合金材料,打破了传统二元和三元合金的设计理念。独特的高熵效应、晶格畸变效应、扩散缓慢效应和鸡尾酒效应使其拥有高强度、高延展性和高温稳定性等显著特点。高熵合金的纳米化进一步提高了其强度、硬度和催化等综合性能。惰性气体冷凝法（Inert Gas Condensation,IGC）是制备高性能纳米金属材料的有效方法,但传统的热电阻蒸发方法由于合金靶材组分的各向异性难以获得理想的合金成分,通常局限于金属单质和二元组分合金。利用惰性气体冷凝法制备纳米晶高熵合金及其性能的研究尚未有报道。探究新型纳米晶高熵合金的制备方法和性能研究对高熵合金材料的发展和应用具有重要意义。本论文采用自行研发的激光蒸发惰性气体冷凝系统（Laser-IGC）制备了块体纳米晶高熵合金及高熵合金复合材料,对其退火过程中微观结构演化与力学性能和磁性能之间的发展规律进行了深入讨论,系统研究了其力学强化机制和磁性能机制。主要的研究结果如下:（1）采用Laser-IGC技术制备了平均晶粒尺寸为25 nm的（CoCrFeNi）93.5Mn6.5纳米晶高熵合金（nc-HEA）。与其他方法制备的同体系nc-HEA不同,该nc-HEA具有超高的硬度、优异的拉伸性能、极佳的热稳定性以及可调控的铁磁性。在600℃退火1小时后,硬度从484 HV增加到791 HV,即使在1100℃退火后,仍能保持初始纳米态高硬度。在900℃退火后其拉伸屈服强度和抗拉强度分别为592和836 MPa,比相同成分的铸态合金提高了218%和59.5%。并且,用Laser-IGC法制备的CoCrFeNi Mn体系高熵合金表现出了独特的铁磁性特征,其居里温度（Tc）比其他方法制备的同类HEA提高了近10倍。此外,Laser-IGC（CoCrFeNi）93.5Mn6.5nc-HEA的力学性能、饱和磁化强度（Ms）和Tc可以通过热处理进行调控。其机制包括:晶界驰豫诱导的硬化、多种析出相的增加与分解和高密度退火孪晶的协同作用。（2）采用Laser-IGC技术制备了FCC结构的Al/CoCrFeNi双相纳米晶高熵合金复合材料（nc-HEAC）。通过退火温度调控Al和CoCrFeNi纳米晶之间的扩散过程,可以连续调节Al CoCrFeNi nc-HEA的相结构,影响其力学性能和磁性能,并最终获得了目前报道的最高硬度的块体BCC-Al CoCrFeNi HEA。在退火初期,晶界驰豫对合金的硬化有促进作用,同时,Al向CoCrFeNi HEA纳米颗粒中扩散,形成FCC-Al CoCrFeNi界面扩散层,提高了合金的界面结合力,Co Ni析出相提供了铁磁性。随着温度的升高,扩散增强导致BCC-Al CoCrFeNi相的形成,FCC结构向BCC结构相变的发生进一步提高了合金的硬度和磁性能。Al-40%nc-HEAC的硬度和饱和磁化强度随退火温度的升高而增大,在500℃时达到峰值,分别为1124 HV和35.9 Am~2kg-1。其力学和磁性能机制由退火过程中的纳米析出相、扩散诱导相变和共格强化效应等协同作用。（3）通过对Al/CoCrFeNi nc-HEAC实施高温热扩散诱导相变的方法制备出优异的强-塑性均衡性能的双相（FCC+BCC）Al CoCrFeNi高熵合金（DP-HEA）。16%-Al/CoCrFeNi nc-HEA在800℃退火后的屈服强度和抗拉强度达到了1586MPa和1579 MPa,断裂伸长率为1.9%。900℃退火后的合金屈服强度和抗拉强度为1338 MPa和1363 MPa,断裂伸长率在12.1%左右。1000℃退火后的合金屈服强度和抗拉强度为981 MPa和1122 MPa,断裂伸长率为17.6%。DP-HEA拉伸性能由高温退火工艺后的异质双相、高密度层错堆垛和退火孪晶的协同强-塑化效应共同作用。高屈服强度由“软硬”双相（FCC+BCC）在应力作用下形成的较大背应力、高密度层错和孪晶对位错的阻碍作用所贡献,梯度应变产生的背应力硬化效应以及层错和孪晶对位错的形核和容纳作用提供了可观的延展性。