基于纳米微粒表面功能化制备空心纳米材料

来源 :南昌大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ligang_nc1
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通过将甲基丙烯酸甲酯(MMA)和乙烯基苄基氯(VBC)通过溶液聚合得到共聚物P(MMA-co-VCB),再将共聚物用静电纺丝法纺丝得到微米纤维。通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应在纤维表面引入三甲氧基硅基团,通过与四乙氧基硅烷(TEOS)的溶胶-凝胶反应在纤维表面形成包覆的SiO2壳层。将纤维置于600℃下,分解除去内部的聚合物模板,得到中空的SiO2微米管。对所得产物及中间产物进行了红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和X-射线光电子能谱(XPS)等表征。结果表明:三甲氧基硅基团被成功引入到纤维地表面,所得到的SiO2中空微米管的壳层厚度约为0.25μm,SiO2呈非晶结构。以γ-Al2O3纳米粒子为模板,利用其表面的羟基与3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)反应,得到功能化的γ-Al2O3纳米粒子,通过巯基吸附钯纳米粒子,并逐步升温还原Pd2+得到金属钯壳层,在室温下用40wt.%氢氟酸溶液刻蚀,除去γ-Al2O3模板,并得到中空的纳米钯粒子。红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)和Brunauer-Emmett-Teller(BET)等表征的结果表明,空心钯纳米粒子的壳层厚度约为10nm,直径约为120nm,比表面积为76.4 m2/g。通过无皂乳液共聚合反应,成功制备了聚苯乙烯-co-甲基丙烯酸-2-氨基乙酯盐酸盐共聚物(P(St-co-AEMH))的纳米乳胶粒子。以乳胶粒子为模板,通过其表面的氨基吸附金溶胶纳米粒子。以吸附的金溶胶纳米粒子作为晶种和反应的成核点,用盐酸羟胺还原HAuCl4/K2CO3溶液得到了P(St-co-AEMH)/Au核/壳纳米复合粒子。将所得的纳米复合粒子用浓硫酸处理10天,除去粒子中的聚合物模板,得到空心的金纳米粒子。产物的结构与形貌采用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)等进行表征。结果表明,空心金纳米粒子直径约为220nm,金壳层的厚度约为30nm,纳米粒子表面的金的包覆率约为75%,金壳层包覆比较完整均匀。
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