硫酸钡纳米分散体的可控制备及其在X射线屏蔽透明纳米复合薄膜中的应用研究

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纳米硫酸钡(BaSO4)作为重要的功能材料,由于其具有高白度、耐酸碱性能、无毒、价格低廉,X射线吸收性强等性质,因而引起了广泛的研究。然而,大多数通过传统技术制备的纳米BaSO4是纳米粉体,具有尺寸大、分布宽和分散性差等问题,这可能会极大地限制其应用。因此,高分散纳米硫酸钡的可控制备研究具有重要价值。为此,我们提出采用超重力一步沉淀法结合表面改性,制备尺寸小于20 nm、且具有良好分散稳定性的纳米BaSO4透明分散体。探究了各因素的影响,以确定较优的工艺条件,进一步将其用于制备具有X射线屏蔽功能的透明纳米复合薄膜。全文主要研究内容与结果如下:1、采用超重力一步沉淀法,在未添加表面活性剂的条件下,以甲醇为反应介质,氯化钡(BaCl2·2H2O)与浓硫酸(98 wt.%)为原料,制备得到了可稳定分散在乙二醇中形成透明分散体的纳米BaSO4。重点考察了各因素对纳米BaSO4颗粒制备的影响,得到了较优工艺条件:反应温度为60℃,溶液的初始浓度为0.06 mol/L,超重力转速为2500 rpm。在较优工艺条件下,制备得到了平均粒径为13 nm的纳米BaSO4颗粒。相比于传统釜式法制备的产品(平均粒径20 nm),超重力法所得纳米硫酸钡具有更小的粒径和更窄的分布,且反应时间由20 min缩短至18 s。2、采用超重力一步沉淀法结合表面改性,制备得到了可稳定分散在乙醇中形成透明分散体的纳米BaSO4。探究了各因素对纳米BaSO4颗粒制备的影响,得到了较优工艺条件:以硬脂酸为改性剂,添加量为30 wt.%;改性温度为60℃;改性时间为3 h;超重力转速为2500rpm;进料流量比为1:1;进料速率为300 mL/min。在较优工艺条件下,制备得到了平均粒径为10 nm的BaSO4纳米颗粒。与传统釜式法(STR)相比,使用RPB制备的产品具有更小的平均粒径和更窄的粒度分布,且反应时间同样可显著减少,实现沉淀过程的连续化。3、基于纳米硫酸钡乙醇相分散体的制备工艺,采用二次表面改性,制备得到了可稳定分散在环己烷、甲苯、THF、氯仿、正己烷、正癸烷等弱极性介质中形成透明分散体的单分散纳米BaSO4。考察了各工艺因素对纳米BaSO4颗粒制备的影响,得到的较优工艺条件是:以油酸钠作为第二种改性剂,添加量为30 wt.%;改性温度为60℃;改性时间为3 h;溶液的初始浓度为0.06 mol/L;超重力转速为2500 rpm。在较优的工艺条件下,制备得到了平均粒径为12 nm的纳米BaSO4颗粒。与传统釜式法(STR)相比,超重力法制备的产品具有更小的平均粒径和更窄的粒度分布。4、采用溶液共混法制备了具有X射线屏蔽功能的BaSO4-PVB透明纳米复合膜。当BaSO4的添加量为30 wt.%时,该膜依旧透明,在555 nm处的透光率为75.1%。X射线屏蔽性能研究表明,该膜具有良好的X射线屏蔽性能。当管电压为55 kV时,纳米硫酸钡添加量为30%时的复合薄膜的HVL为0.11 cm,TVL为0.38 cm;随着纳米BaSO4含量的增加,薄膜对X射线的屏蔽性能逐渐提高。
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