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锆的非氧化物陶瓷具有高熔点、高强度、高硬度、导热导电性好、良好的中子控制能力等特点,因而在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料以及核控制材料等领域中得到了较好的应用。本文采用ZrO2-B,ZrO2-C两种体系,利用湿化学法制备前躯体结合快速合成技术制备了纯度高、粒度细小均匀二硼化锆和碳化锆陶瓷粉末,对前躯体合成条件、快速合成技术工艺进行了研究,讨论了快速合成法的合成机制。
⑴分别以胶体悬浮法和悬浮沉淀法制备了合成硼化锆粉末的前躯体。研究表明采用悬浮沉淀法,沉淀剂浓度及其滴加速度对前躯体的制备均有很大影响。在胶体悬浮法中,首先采用MICROS细化硼粉,并考察了硼粉在溶液中的分散行为,得到了较适宜的分散条件,在此基础上研究了氧化锆—硼粉胶体的合成工艺。采用胶体悬浮法制备了碳化锆前躯体,并研究了前躯体热处理工艺。
⑵采用氯氧化锆、硼粉和蔗糖等为原料结合快速合成技术获得了纯度高、粒度细小均匀的硼化锆、碳化锆粉末。通过研究两种前躯体的差热分析结果,发现与热力学计算的结果基本吻合。
⑶通过对其合成气氛研究,在合成过程中可能出现低价硼氧化合物,解释了硼源不足原因。通过对合成工艺条件的探讨确定了硼化锆粉末的合成工艺为:沉淀法锆硼元素摩尔比为1:4,溶胶凝胶法的锆硼元素摩尔比为1:4.3,合成温度为950℃,保温时间为5min,氩气气氛压力为0.5bar,升温速率为200℃/min。两种前躯体合成的产物的物相均为单相二硼化锆,合成的粉末粒度细小均匀、比表面积大。采用沉淀法制备的前躯体合成二硼化锆粉末的平均粒径为310nm左右,采用溶胶凝胶法制备的前躯体合成二硼化锆粉末的平均粒径为235nm左右。
⑷通过对合成工艺条件的探讨确定了碳化锆粉末的合成工艺为:锆碳元素摩尔比为1:4.5,合成温度为1700℃,保温时间为5min,氩气气氛压力为0.5bar,升温速率为200℃/min。通过此法合成的产物物相为单相碳化锆,合成的粉末粒度细小均匀、比表面积大。平均粒径为188nm左右。