苦味酸镍含能薄膜的原位制备与表征

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为了解决微型器件能量供应不足以及功能多样化的难题,将微机电系统与含能材料集成,制成具有功能性的微型含能器件成为近年来的热点。含能材料是一类能将化学焓迅速转化为热焓的物质,由于其极大的能量储存率,将其作为微机电系统的能量来源有利于减小系统的体积。本文综合考虑了含能材料与MEMS系统的兼容性,采用MEMS系统常用的基础材料硅作为含能材料的载体,通过光助电化学刻蚀(PEC)过程制备了出硅的微通道阵列从而提高硅片对含能材料装载能力。具体实施方法为:首先通过光助电化学刻蚀工艺得到具有三维有序结构的多孔硅微通道(Si-MCP),随后通过无电沉积的方法在多孔硅的孔壁均匀沉积一层金属镍,最后通过向孔道中引入苦味酸,使得苦味酸与金属镍反应生成苦味酸镍含能薄膜。利用SEM、FT-IR、1H-NMR、TG-DSC等测试手段对制得的薄膜进行表征,结果表明:1)通过光助电化学刻蚀得到了三维有序多孔硅。SEM图片显示,硅的微孔道排列整齐并有少许杂质,孔道的尺寸为5μm×5μm且垂直于基片表面,同时基片的侧面图片显示多孔结构的深宽比达到50,且孔道分布均匀;2)通过无电沉积,在多孔硅表面均匀沉积一层金属,XRD和EDS图谱表明不仅硅片表面有镍的分布,其孔道壁各处也被金属镍均匀覆盖。3)通过向孔道中引入苦味酸,得到黄绿色薄膜物质,1H-NMR和FT-IR测试结果表明,金属镍与苦味酸反应得到的薄膜物质与苦味酸镍粉末具有一样对称的分子结构,由此确定薄膜物质为苦味酸镍,且薄膜中没有苦味酸残留。SEM结果显示,孔壁表面也生成了苦味酸镍含能薄膜。4)苦味酸镍含能薄膜的TG-DSC测试结果表明,含能薄膜的热分解过程由一个吸热过程和一个放热过程组成,薄膜分解的平均放热量为650.27J/g,失重为26.95%,其放热量与Matsukawa等人得出的结果(4150-4760J/g)相比有较大差距,这主要是由于整个薄膜系统中惰性物质(Si+Ni)占了较大比重,而这两种物质对于放热没有贡献,此外,Matsukawa等人是在3MPa的氮气气氛中测定粉末的放热量,而本课题是在常压下进行,测试条件的不同也是薄膜放热量较小的重要原因。同时该含能薄膜的起始分解温度为265.3℃,低于现在被广泛应用的Al/金属或Al/金属氧化物,表明该薄膜具有较低的点火温度,能有效降低系统的点火能量。
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