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Ti3C2纳米片作为一种新型二维材料,具有独特且优异的力学、电子、磁学性能,具有重要的应用价值。但是目前制备高质量Ti3C2纳米片仍然存在很多亟待解决的关键问题,例如层数可控性不高、均匀性差、晶体尺寸不大等。本课题首先制备Ti3Al C2和Sn固溶的Ti3(Al,Sn)C2材料,再通过刻蚀和超声剥离的方法制备片状Ti3C2Tx(Tx为OH、F、O官能团),重点探讨制备过程中的HF酸浓度、腐蚀时间、快速加热辅助分层以及超声剥离等过程中的工艺参数对Ti3C2纳米片的晶体结构、晶粒尺寸和在LIBs中的充放电特性等的影响规律。通过不同Al添加量比较得到了Ti3Al C2陶瓷的最佳制备工艺:原料比Ti:Al:C=3:1.1:2,烧结温度1400℃,加热速率5℃/min,保温时间4h。且该烧结工艺可推广于Ti3(Al,Sn)C2材料的制备,Sn能够很好地固溶到Ti3Al C2中取代部分Al。采用HF酸可以有效地腐蚀掉Ti3Al C2相中的Al元素,最佳工艺为:30%浓度的HF酸浸泡Ti3Al C2粉体4h。但该方法对于Sn固溶的Ti3(Al,Sn)C2粉体腐蚀效果较差,无法形成较好的分层效果。HF酸与Ti3Al C2相的反应主要分为两步。第一步,HF酸与Ti3Al C2反应生成Ti3C2。第二步,Ti3C2继续与HF酸或水反应,形成带有官能团的Ti3C2(OH)x Fy结构。通过超声液相剥离的方法,能够获得厚度仅为几纳米的Ti3C2纳米片。通过对腐蚀后的Ti3C2Tx快速加热,可以有效地改善层片的分离效果,但同时也损坏了片层的完整性,在对其进行超声液相剥离后,很难观察到较大尺寸的Ti3C2纳米片。Ti3C2Tx的层间距越大,首次充放电的比容量越大,库伦效率越高,特别是在高电流密度下,增大层间距可以有效提高锂离子电池的性能。但是层间距对电极的可逆容量贡献不大。快速加热处理后的Ti3C2Tx,首次充电容量、首次放电容量和库伦效率均有不同程度的提高。此外,快速加热处理后的Ti3C2Tx,可逆电池容量有了大幅度提升。可逆容量在电流密度为30m A·g-1和100m A·g-1时分别提高25%和50%。