本文通过在金属钛表面构建一维纳米结构,包括纳米管阵列电极和纳米纤维阵列电极,发展高活性的自支撑电极材料,并通过3D打印构建钛微米柱阵列,进一步生长纳米管和纳米纤维阵列,发展出具有极高比表面积的微纳米阵列电极材料。研究了这些自支撑电极材料在钠离子电池、电化学析氢和电化学传感器中的应用,主要研究内容如下:（1）利用电化学阳极氧化在金属钛片表面制备出定向排列的一维TiO₂纳米管阵列（TiO₂ NTAs）,然后制备出碳膜包覆的TiO₂纳米管阵列（TiO₂@C NTAs）,纳米管长度约为10μm,纳米管内径约80 nm,这种自支撑结构的一维纳米阵列电极在高可逆容量方面表现出优异的钠储存(在200 mA g^-1电流密度下循环充放电500次仍可保留232 mA h g^-1的可逆容量)和优异的倍率性能(电流密度为6.4 A g^-1下的可逆容量为68 mA h g^-1)。（2）通过化学沉积在阳极氧化的TiO₂ NTAs内壁负载NiO纳米颗粒,然后将聚多巴胺纳米薄膜附着到纳米管内壁,碳化处理后得到三明治结构的C/NiO/TiO₂NTAs,纳米管内径约80 nm,管长约5μm,纳米碳膜的厚度约13 nm,直径约20nm的NiO纳米颗粒被纳米碳膜包裹,均匀分布在TiO₂纳米管内壁。这种三明治结构的一维纳米阵列电极表现出很高的析氢活性,在0.5 mol/L H₂SO₄溶液中的起始电位仅为30 mV,10 mA cm^-2电流密度下的过电位为86 mV,Tafel斜率为67.1mV dec^-1,其催化性能接近于商品化的Pt/C电极,优于绝大多数非贵金属电极材料,并且表现出优异的稳定性,连续工作24小时后的析氢活性几乎没有降低。（3）采用3D打印的方法制备钛微米柱阵列,微米柱直径为500μm,相邻两柱体间距为300μm,柱高为5 mm,利用电化学阳极氧化在微米柱表面制备出规整排列的一维TiO₂ NTAs,然后将聚多巴胺纳米薄膜附着到纳米管内壁,碳化处理后得到具有极高比表面积的微纳米结构,显示出良好的电化学活性,能够实现对抗坏血酸和尿酸的同时测定,采用差分脉冲伏安法测定尿酸的线性范围为0.1-30μmol/L时,灵敏度为11.6775μA/（μM·cm²）;抗坏血酸的线性范围为100-3000μmol/L,灵敏度为0.3186μA/（μM·cm²）。（4）采用3D打印的方法制备钛微米柱阵列,微米柱直径为500μm,相邻两柱体间距为300μm,柱高为5 mm,利用热化学反应在微米柱表面生长出碳包裹TiO₂纳米纤维阵列（TiO₂@C NFAs）,单根纳米纤维的直径约80 nm,长度约5μm,随后负载氮化钼镍纳米颗粒,表现出很高的析氢活性,在0.5 mol/L H₂SO₄溶液中的起始电位仅为38 mV,10 mA cm^-2电流密度下的过电位为78 mV,Tafel斜率为86mV dec^-1,其催化性能优于绝大多数非贵金属电极材料。