电解液阴极辉光放电（ELCAD）技术作为一种新型的金属元素检测方法已经在冶金、食品安全、环境监测等领域得到广泛应用。相较于传统的检测方法,如原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、火焰原子吸收光谱（FAAS）等,ELCAD具有操作简单、成本低、功耗低、无需易燃及特殊气体、无需真空环境等优点。然而最初的ELCAD技术也存在着检出限高、放电不稳定、样品溶液消耗大等缺点。因此,研究者们对装置进行了一定的改进以提高其分析性能,改进后的装置有溶液阴极辉光放电（SCGD）、液体进样-大气压辉光放电（LS-APGD）、直流大气压力辉光放电（DC-APGD）、交流电解质大气压液体放电（AC-EALD）、液膜介质阻挡放电（LF-DBD）、液体电极介质阻挡放电（LE-DBD）等。同时,随着小型化光纤光谱仪的出现,研发出小型便携的ELCAD装置已成为可能。本论文基于最初的ELCAD原理,对激发源及进样系统进行了改进,建立了一种新的光谱分析方法,即液体阴极辉光放电-原子发射光谱（LCGD-AES）,并将其用于一些样品中金属元素的测定,研究内容如下:（1）用电解液阴极放电（LCGD）测定盐矿样品中K、Ca、Na和Mg的含量。LCGD-AES的最优分析条件为pH=1的HNO₃作为电解质,650V的放电电压和3 mL min^-1的溶液流速。K、Ca、Na和Mg的检出限（LOD）分别为0.390、0.054、0.048和0.032mg L^-1。将LCGD-AES的结果与电感耦合等离子体（ICP）和离子色谱（IC）进行比较,发现测试结果基本一致。所有结果表明,经过进一步改进,LCGD-AES便携式分析仪器可用于金属元素的现场实时监测。（2）用液体阴极辉光放电（LCGD）技术测定土壤消解后样品中Pb、Zn和Cu的含量。研究了阴、阳离子的干扰。结果发现高浓度的Pb和Cu之间存在相互干扰,但Pb和Zn之间没有相互干扰。Zn的存在对Cu的测定没有影响,但高浓度的Cu会影响Zn的测定。Fe的存在会影响Pb、Zn和Cu的信号强度,而Cd只会对Pb产生影响。高浓度的Ni可以提高Pb和Zn的发射强度。当加入SO₄^2-后,Pb、Zn和Cu的发射强度显著降低,Cl^-的加入会增强Cu的发射强度。添加甲酸可以消除SO₄^2-和Cl^-带来的干扰。在最优的实验条件下:pH=1的HNO₃作为电解质溶液,3 mL min^-1的溶液流速和8%（V/V）甲酸作为有机添加剂,绘制的校准曲线具有良好的线性关系,线性范围为1³0 mg L^-1。Pb、Zn和Cu的相对标准偏差（RSD）分别为7.8%、5.4%和7.5%。Pb、Zn和Cu的检出限（LOD）分别为4.97、2.51和1.50μg L^-1。LCGE-AES的测定结果与ICP的测定值和标准物质（GBW（E）080399）的参考值一致,并且通过计算相对误差（RE）发现,除少数几个结果的RE较大外,其余结果的RE均小于15%。所有结果表明,用LCGD-AES测定土壤样品中的Pb、Zn和Cu的分析结果可靠、准确。LCGD-AES可以作为便携式仪器用于实时监测溶液样品中的金属含量。（3）作为一种快速、高效、低功耗的金属元素分析方法,LCGD-AES已被用于测定溶液样品的金属含量。为了比较不同分析方法的准确性,选择了不同的定量分析方法来测定金属元素含量。分别使用标准曲线法和标准加入法测定Pb、Cu和Cd的含量。通过比较测定结果,发现使用标准加入法结果更准确。通过标准加入法得到Pb、Cu和Cd的相对误差（RE）分别为1%、4%和3.8%,优于标准曲线法（5.3%、13.8%和6.8%）。同时标准曲线法的回收率为98.76%¹04.62%,标准加入法的回收率为100.06%¹02.98%。因此用LCGD-AES测定溶液样品中金属元素含量时,采用标准曲线法可以有效提高测量结果的准确度。