近年来,金属卟啉作为氧化催化剂在催化烃类氧化方面得到广泛应用。金属卟啉类化合物是细胞色素P-450单加氧酶的有效模拟物,可在温和条件下实现分子氧的活化,表现出高催化活性和高选择性。目前,四苯基卟啉的合成主要采用Adler法,即以丙酸为溶剂,吡咯和苯甲醛为原料,目标产物为固体四苯基卟啉;四苯基锰卟啉合成也是主要采用Adler提出的DMF法,即以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,四苯基卟啉和氯化锰为原料,目标产物为四苯基锰卟啉。本文以工业规模化合成四苯基卟啉和四苯基锰卟啉为研究背景,以四苯基卟啉和四苯基锰卟啉合成中存在的关键化工问题为研究对象。为了深刻理解四苯基卟啉和四苯基锰卟啉合成过程中主副产物的生成机理与宏观动力学,合理设置反应条件、溶剂回收与产物分离提纯条件,以及为工业规模合成四苯基卟啉和四苯基锰卟啉提供理论基础,涉及该体系的固液相平衡数据和反应动力学基础数据必不可少。本文主要内容包括:1.四苯基锰卟啉合成体系的固液相平衡研究建立了适合本体系的分析方法,使用自制的实验装置测定固液相平衡,分别测定了常压下水-丙酸-四苯基卟啉、水-乙醇-四苯基卟啉、水-DMF-四苯基卟啉、水-DMF-四苯基锰卟啉、水-DMF-金属锰盐和水-乙醇-四苯基锰卟啉三元体系的固液相平衡数据。用Apelblat模型关联固液平衡数据,得到了各个固液相平衡的Apelblat模型参数。拟合结果表明,拟合值与实验值的平均相对偏差在0.82².10%之间,说明Apelblat方程可以很好的关联各体系溶解度数据。为了更好的研究固体溶质在各溶剂中的溶解行为,采用Clark-Glew方程计算得到了固体溶质在各溶剂中的热力学函数,热力学函数包括溶解焓、溶解熵、吉布斯自由能和等压热容差。2.四苯基卟啉的反应机理与动力学研究本文以Adler合成法为基础,鉴于本体系特定的分析体系,建立了合适的分析方法,确定了采用气相色谱法分析苯甲醛和吡咯;采用紫外光分光光度法定量分析四苯基卟啉的分析方案,得到的实验数据重复性与规律性都较好。通过实验系统研究反应温度、反应物浓度、反应物配比、初始含水量等条件对反应过程的影响,认识四苯基卟啉合成反应的规律与机理,优化反应条件,为四苯基卟啉的工业规模合成提供理论基础。实验结果表明,在苯甲醛和吡咯均回流状态下加入,初始水含量为0%,苯甲醛和吡咯浓度均为0.35 mol/kg PA,反应温度为409.15 K（回流温度）时,四苯基卟啉的产率最高。根据实验现象并参考文献,提出四苯基卟啉的合成机理,并建立合成四苯基卟啉的动力学模型,回归得到相应的模型参数。提出的模型能很好的描述反应过程中各物质浓度随时间的分布情况,计算值与实验值吻合良好。3.四苯基锰卟啉合成工艺条件的研究本文以Adler提出的DMF合成法为基础,建立了合适的分析方法,采用紫外光分光光度法定量分析四苯基卟啉和四苯基锰卟啉,得到的实验数据重复性与规律性都较好。通过实验系统研究反应温度、反应物浓度、反应物配比、初始含水量等条件对反应过程的影响,认识四苯基锰卟啉合成反应的规律与机理,优化反应条件,为四苯基锰卟啉的工业规模合成提供理论基础。实验发现反应物浓度越高及MnCl₂:TPPH₂摩尔比越大,四苯基锰卟啉生成速度越快;反应温度和初始水含量对四苯基锰卟啉合成的反应进程影响比较特别,在反应温度为415.15 K及初始水含量为2.0%时反应速度最快。根据实验现象并参考文献,提出合成四苯基锰卟啉的反应机理,并通过独立实验验证四苯基锰卟啉的合成反应是可逆反应,提出的反应机理能合理解释四苯基锰卟啉合成中的实验规律。