当归饮片的炮制工艺及质量控制研究

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当归为常用中药,为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根,味甘、辛、温。归肝、心、脾经。具有补血活血,调经止痛,润肠通便。用于血虚萎黄,眩晕心悸,月经不调,经闭痛经,虚寒腹痛,肠燥便秘,风湿痹痛,跌打损伤,痈疽疮疡。酒当归活血痛经,用于经闭经痛,风湿痹痛,跌打损伤。《本草通玄》中说“头止血而上行,梢破血而下行,身养血而中守,全活血而不定”,临床上对当归的使用也是分开入药。本文对当归饮片的炮制工艺做了系统性的研究,分步骤地完成了当归炮制工艺的研究,确定了当归炮制工艺各个技术环节水处理工艺、切制和干燥工艺、酒炙工艺的技术参数,为制定出当归的最佳炮制方法及开展中药饮片炮制规范化研究提供有效的借鉴。在水处理工艺中,我们选择了加水量、洗涤时间、洗涤次数作为考察因素,以水溶性浸出物、醇溶性浸出物、灰分为考察指标,采用综合评分法,最终制定出水处理工艺,即10倍量水,洗2次,每次1min。在浸润切制工艺中,对浸润不同时间,测其含水量。其中最利切片的当归为:取50克当归平铺,上面盖一层浸湿的麻袋,每隔8h淋水一次,一共润48h,计算含水量为80%。在干燥工艺中,我们选择了温度、时间、翻动次数、厚度作为考察因素,以水溶性浸出物、醇溶性浸出物、水分为考察指标,采用综合评分法,最终制定出干燥工艺,即60℃,8h,中间不翻动,松散烘干。在酒当归炮制工艺中,我们选择了辅料用量、闷润时间、加入饮片时的温度、饮片受热时间作为考察因素,以有效成分阿魏酸为考察指标进行评价,最终制定出炮制工艺,即每100kg加辅料10kg,加入饮片时的温度为190℃,炒7分钟。为了考查炮制工艺的可行性,我们将上述实验室研究结果在中试基地单位进行了9批放大中试,各项指标测定结果表明9批成品质量均符合要求,经老中药师传统质量鉴别,认为9批炮制品均达到了《药典》要求的合格标准,说明制定的炮制工艺合理可行。本文坚持传统炮制经验与现代科学技术相结合,容易控制质量,便于标准化规范化操作。此炮制工艺炮制的饮片与传统制法炮制的饮片从外观到内在质量均一致,符合要求,为实现当归炮制工艺的现代化和产业化研究提供了重要的依据。在质量标准研究中,我们尝试了光谱鉴别,光谱鉴别采用紫外谱线组法,通过运用四种不同极性的溶剂(蒸馏水,无水乙醇,氯仿,石油醚(60~90℃))对同一样品的当归和酒当归提取,在200nm-400nm进行紫外光区扫描,方法简便,重现性好,本紫外谱线组提供了GAP示范基地的当归和其它当归的鉴别指标。在含量测定下,当归主要有效成分之一为阿魏酸,因此对阿魏酸进行定量分析,可作为评价当归生药质量的重要依据,本文采用HPLC法对当归中所含的有效成分阿魏酸进行了含量测定方法的研究,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相;检测波长为316nm;柱温35℃;流速0.8ml/min,经反复试验,结果表明超声提取比回流提取和冷浸法的效果好。该提取方法简便、快速、易控;且超声提取时间短,当归中的阿魏酸基本能提取完全。测定结果线性关系良好,精密度、稳定性和重现性好,操作简单。通过对当归饮片质量标准的研究,将改变柴当归片质量无量化指标的现状,它将为管理部门对中药当归饮片生产的监督和管提供科学依据和有力的手段,更重要的是将为中药饮片生产的规范化研究和产业化开发起到一定的促进作用,为中药饮片生产厂家提供品牌产品。
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