近年来,由传统资源的过度使用所引发的能源问题与环境问题日益严峻。超级电容器具有高容量、低内阻等优点,越来越受到学术界和产业界的关注。超级电容器的电极材料使用单一材料时,材料的电容、循环等性能无法兼顾,因此本课题提出将碳材料、聚苯胺和氧化铁三者复合来制备复合电极材料,其中碳材料包括石墨烯和多壁碳纳米管。碳材料具有多孔、高比表面积、结构稳定等优点;化学掺杂后的聚苯胺具有电导率高、容易制备等优点;氧化铁的理论容量高、价格低廉。但它们都有着各自的不足,碳材料只有双电层电容,且容易团聚;而聚苯胺和氧化铁由于在充放电过程中发生氧化还原反应,会产生体积效应,破坏电极材料的结构。因此,通过对三者的复合来协同发挥各自的优势。碳材料/聚苯胺/氧化铁复合材料的制备包括原位聚合法在碳材料上生长聚苯胺和连续生长中空结构的氧化铁颗粒两个部分。在制备过程中,通过控制水热反应的温度、时间以及亚铁离子的浓度研究了实验条件对复合材料结构的影响。可以得出:在水热反应中,氧化铁晶体表面的扩散差异、生长条件以及卤素离子的辅助刻蚀均影响着氧化铁晶体的结构,故氧化铁中空颗粒的合成正是基于这一原理。最后,通过实验参数的不断调整得出了最佳的生长条件:在180℃下水热反应10 h即可获得200 nm的中空氧化铁颗粒,结合后续的热处理便得到了具有多孔结构,较大比表面积,结构稳定的还原氧化石墨烯/聚苯胺/氧化铁（GPF）复合材料和多壁碳纳米管/聚苯胺/氧化铁（MCPF）复合材料,并探究了在不同温度热处理后复合材料的电化学性能。热处理工艺使复合材料中的α-Fe₂O₃转变为γ-Fe₂O₃,实现了性能上的较大提升。热处理后,GPF复合材料的电容从0.5 A?g^-1时的198 F?g^-1提高到了457 F?g^-1,而MCPF复合材料的电容也从271 F?g^-1提高到337 F?g^-1,二者的阻抗和循环稳定性也有了一定程度的改善。特别是由热处理后的GPF复合材料制备的超级电容器在0.5 A?g^-1时的电容为90 F?g^-1,经过5000次充放电过程后仍保持了64%的电容。