多孔配位材料是一类由功能化的有机配体和金属离子（簇）通过配位作用所形成的一类具有多孔结构的晶态有机-无机杂化功能材料。这类多孔材料由于其较大的孔隙率,以及结构和功能易于调控等优点,在气体吸附,药物传输,催化与分离等多种领域受到科学工作者的关注。由于其合成路线长,手性源昂贵以及制备复杂等问题,迄今为止具有高效手性拆分性能的多孔配位结构仍不多见。本论文利用氨基酸为骨架,经过简单的有机反应设计合成了三种不同结构的手性桥联配体,进而构建了系列多孔配位分子笼和金属-有机框架材料,并通过X-射线单晶/粉末衍射、红外光谱、紫外光谱、热重分析、荧光光谱对系列多孔配位材料的结构进行了表征,同时开展了这类材料在手性拆分外消旋小分子如环氧化合物以及芳香醇类化合物方面的性能研究。本文第二部分以L-苯丙氨酸为手性源,通过四步反应设计合成了一种具有C₃对称性的手性桥联配体H₃L₁,并进而与镧系金属离子La³⁺和Nd³⁺构建了两个同构的具有均一手性的八面体双层配位分子笼PCC-57和PCC-60,并通过X-射线单晶衍射等技术对该配位分子笼的结构进行了研究。鉴于其独特是手性空腔结构,它们能够高效地拆分外消旋的环氧化合物和芳香醇类化合物,ee值高达99.5%,且该配位分子笼可以循环使用多次并保持拆分性能没有损失。还有以色氨酸为初始手性源,通过四步反应设计合成了另一种具有C₃对称性的手性桥联配体H₃L2。H₃L1和H₃L2分别与金属铜离子通过溶剂热反应制备了两例八面体配位分子笼。其中基于L-苯丙氨酸的八面体配位笼能够选择性的拆分ɑ-苯乙醇,ee值高达99%,而基于L-色氨酸的八面体配位笼虽然对也对ɑ-苯乙醇表现了一定的选择性,但其拆分ɑ-苯乙醇的ee值最高只达到39%,这两种配位分子笼对ɑ-苯乙醇选择性拆分的差异,可能源于配位分子笼的手性环境差异。最后以L-苯丙氨酸为手性源,通过四步有机反应设计了一种具有C₂对称性的手性桥联配体H₂L3,并在4,4’-联吡啶的辅助下与金属锌离子反应制备了一种二维结构金属-有机框架材料,其结构通过X-射线单晶衍射等技术所证实。另外,该多孔材料能够高效的拆分芳香醇类化合物,ee值高达99%,且循环使用3次后,ee值仍高达95%。